[發明專利]一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀及其檢測方法

在審

• 申請號: 202310109470.0
• 申請日: 2023-02-14
• 公開（公告）號: CN116067847A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 李曉光;寧輝;鄭浩;尚東;劉岳強;蔣麗;陳權威;張蕙任;鐘超;劉詩玘
• 申請（專利權）人: 丹東百特儀器有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N15/06;G01N21/84;G01N21/49
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 孫奇

本發明公開一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀及其檢測方法。該技術和方法適用于與完整的前端分離設備?場流分離系統或者凝膠滲透色譜連接使用，其中前端分離設備可以依賴于樣品組分的大小將每個組分分離，并依次流出。本發明中的納米粒度儀包括流通樣品池、用于動態光散射技術的APD檢測器、用于靜態光散射技術的PD檢測器、激光器、透鏡組、第一～二數據采集卡以及控制單元，其中激光器發射的激光通過透鏡組照射到流通樣品池中的樣品上，兩個檢測器同時接收樣品的散射光，并分別通過第一、二數據采集卡將信號傳輸至控制單元；本發明實現對于樣品尺寸和分子量的準確和高分辨率的檢測，并同時還可以得到特性粘度信息。

技術領域

本發明涉及一種納米粒度儀，具體為一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀及其檢測方法。

背景技術

傳統納米粒度儀基于動態光散射技術，使用一束激光照亮樣品，通過光電檢測器檢測懸浮在液體中顆粒的布朗運動造成的散射光的波動。原始的散射光光強隨時間的波動信號通過相關性計算得到體系的相關曲線，進而通過不同的數學模型，如累積法或者多指數法得到顆粒的粒徑和粒徑分布。

通常來說，納米粒度儀具有動態光散射和靜態光散射測試能力。可以通過動態光散射技術有效檢測約1納米至1000納米粒徑范圍內的顆粒體系，具有測試速度快、范圍寬、重復性及準確性好等特點，得到了廣泛的應用，但是納米粒度儀廣泛采用傳統石英或者塑料比色皿測試模式(文獻中常稱作batch?mode)，對于寬分布樣品的粒徑分布測試分辨率較低，極限分辨只能達到區分粒徑相差2.5-3倍的窄分布單獨組分，這極大地限制了粒徑分布結果的定量性；納米粒度儀也可以利用靜態光散射(瑞利散射方程)通過配置一系列濃度的蛋白或者高分子溶液，分別檢測其凈散射光強度，然后繪制Debye曲線并進行線性外推，得到樣品的平均分子量Mw，由于這種方式步驟繁瑣，對于樣品的濃度準確性和樣品潔凈程度要求極高，對于操作人員和操作環境要求較高，導致檢測結果誤差較大(±10％或更高)，重復性較低(±10％或更高)，且不能給出分子量分布結果，所以實際應用和文獻報道均較少。

發明內容

針對現有納米粒度儀技術中寬分布樣品的粒徑檢測分辨率較低、分子量檢測，結果誤差較大，重復性較低，且不能給出分子量分布結果，本發明要解決的問題是提供一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀及其檢測方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

本發明提供一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀，該設備和方法適用于與完整的前端顆粒物分離設備-場流分離系統FFF或者高分子及蛋白分離設備-凝膠滲透色譜GPC/SEC連接使用，其中前端分離設備中至少包含一個示差折光檢測器或者一個紫外檢測器，可以依賴于樣品組分的大小將每個組分分離，并依次流出。納米粒度儀包括流通樣品池、用于動態光散射技術的APD檢測器、用于靜態光散射技術的PD檢測器、激光器、聚焦透鏡、第一數據采集卡以及控制單元、第二數據采集卡以及控制單元，其中激光器發射的激光通過聚焦透鏡照射到流通樣品池中的樣品上，兩個檢測器同時接收樣品的散射光，并分別通過第一數據采集卡、第二數據采集卡將信號傳輸至控制單元。

一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀的檢測方法，其優選方案為，APD檢測器連接的90°或者背向設置的光纖接收組件收集動態光散射散射光波動信號，計算相關曲線，計算得到樣品顆粒的擴散系數，通過斯托克斯愛因斯坦方程得到每個流出組分的顆粒的粒徑尺寸，結合示差折光檢測器或者紫外檢測器得到的濃度信號，得到高分辨率的不依賴于計算模型的顆粒粒徑分布。其中90°光纖接收組件適合檢測濃度范圍適中，散射光較強且沒有多重光散射樣品，背向設置的光纖接收組件在90°光纖接收組件檢測能力的基礎上還可以檢測濃度更低散射光較弱或者濃度更高具有多重光散射的樣品。