[發(fā)明專利]一種抗氧劑1098的高溫合成工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310101943.2
• 申請(qǐng)日: 2023-02-10
• 公開（公告）號(hào): CN116217425A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海飛;楊書顯;杭文慶;宋憲興;張振飛;張金龍;褚園園;管世龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濮陽市中原石化實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/02
• 分類號(hào): C07C231/02;C07C231/24;C07C235/34
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 張曉慶

一種抗氧劑1098的高溫合成工藝，屬于有機(jī)合成，以3,5?甲酯和1,6?己二胺為原料，通過氨解反應(yīng)在高溫常壓環(huán)境下進(jìn)行抗氧劑1098的制備，本發(fā)明采用較少的原料，較為簡(jiǎn)單的設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了對(duì)高質(zhì)量抗氧劑1098的生產(chǎn)，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高，能耗少，生產(chǎn)成本低廉，后期處理容易，對(duì)環(huán)境無污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種采用氨解反應(yīng)高溫合成抗氧劑1098的方法。

背景技術(shù)

聚烯烴材料是通用塑料的一種，主要包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和POE、EVA、MMA等高級(jí)烯烴聚合物，具有相對(duì)密度小、耐化學(xué)藥品性、耐水性好；良好的機(jī)械強(qiáng)度、電絕緣性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、包裝、電子、電氣、汽車、機(jī)械、日用品等領(lǐng)域。聚烯烴材料在存儲(chǔ)和應(yīng)用時(shí)，都會(huì)受到光照、受熱、金屬離子的催化作用等外界因素的干擾，材料表面逐漸發(fā)生變硬發(fā)脆，進(jìn)而變色、裂紋、發(fā)粘等，材料的透氣效率增大，機(jī)械性能降低，伸張率大大下降，最后失去使用價(jià)值，這種變化被稱為老化。為了延長(zhǎng)聚烯烴材料制品的使用壽命，我們經(jīng)常在材料中加入一種延緩老化的物質(zhì)，即抗氧劑，抗氧化劑不僅能有效延長(zhǎng)聚烯烴材料的使用壽命，還能提高其強(qiáng)度，增加使用價(jià)值。

抗氧劑1098是一種優(yōu)秀的抗氧劑，別名N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺，CAS：23128-74-7，外觀為白色粉末，熔點(diǎn)155-160℃，是一種低毒、無污染的高分子材料用抗氧劑，其熱穩(wěn)定性和抗析出性良好，主要用于聚酰胺和聚縮醛、聚烯烴、天然或合成橡膠，以及其它對(duì)熱氧化敏感的高分子化合物。

現(xiàn)有技術(shù)中大多以縮合反應(yīng)中酰胺化縮合制備抗氧劑1098，通過2,6-二叔丁基苯酚與丙烯酸甲酯合成β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯(簡(jiǎn)稱3,5-甲酯)，3,5-甲酯再與1，6-己二胺進(jìn)行氨解反應(yīng)制得抗氧劑1098。但是，目前普遍采用的工藝中制備的抗氧劑1098產(chǎn)品收率較低，原料浪費(fèi)較多，為避免污染，后處理繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種抗氧劑1098的高溫合成工藝，方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、能耗少、產(chǎn)品性能優(yōu)良，原料簡(jiǎn)單，三廢少，后處理簡(jiǎn)單。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種抗氧劑1098的高溫合成工藝，包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)備原料3,5-甲酯和1,6-己二胺，準(zhǔn)備催化劑，準(zhǔn)備助劑二甲苯；

(2)向帶有回流冷凝裝置的反應(yīng)罐內(nèi)導(dǎo)入原料3,5-甲酯和催化劑，通入氮?dú)?min排出罐內(nèi)空氣，導(dǎo)入原料己二胺和助劑二甲苯，開始攪拌加熱，溫度控制在130-160℃內(nèi)；

(3)反應(yīng)4h后，停止加熱，繼續(xù)攪拌，啟動(dòng)反應(yīng)罐的回流冷凝裝置，反應(yīng)罐內(nèi)緩慢冷卻，使罐內(nèi)溶液充分融合；

(4)溶液冷卻至室溫后，導(dǎo)出反應(yīng)罐內(nèi)溶液，靜置開始有晶體析出時(shí)，降溫至低溫環(huán)境，攪拌2h；

(5)結(jié)晶完全后，抽濾，液體備用，晶體導(dǎo)入乙醇內(nèi)，加熱50℃攪拌至完全溶解，冷卻至室溫，靜置開始有晶體析出時(shí)，降溫至低溫環(huán)境，攪拌2h；

(6)結(jié)晶完全后，抽濾，液體合并步驟(5)抽濾液體，通過減壓蒸餾，分離出甲醇、乙醇、二甲苯，回收利用，結(jié)晶產(chǎn)物離心烘干研磨，得到目標(biāo)產(chǎn)品抗氧劑1098。

在本發(fā)明中，步驟(1)準(zhǔn)備的原料，按照摩爾配比，3,5-甲酯和1,6-己二胺的比例為(2-2.5)：1，優(yōu)選為2.05:1。

在本發(fā)明中，催化劑為對(duì)甲苯磺酸、甲醇鋰、有機(jī)錫、硫酸中的任意一種。

進(jìn)一步的，催化劑的用量為3,5-甲酯質(zhì)量的0.1％-1％，優(yōu)選為0.2％。

在本發(fā)明中，步驟(2)中的溫度控制優(yōu)選為145℃，步驟(4)和(5)的低溫環(huán)境為0-5℃，優(yōu)選為1℃。