[發明專利]一種抗氧劑1098的高溫合成工藝

在審

• 申請號: 202310101943.2
• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN116217425A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 王海飛;楊書顯;杭文慶;宋憲興;張振飛;張金龍;褚園園;管世龍
• 申請（專利權）人: 濮陽市中原石化實業有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C235/34
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 張曉慶

1.一種抗氧劑1098的高溫合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)準備原料3,5-甲酯和1,6-己二胺，準備催化劑，準備助劑二甲苯；

(2)向帶有回流冷凝裝置的反應罐內導入原料3,5-甲酯和催化劑，通入氮氣5min排出罐內空氣，導入原料己二胺和助劑二甲苯，開始攪拌加熱，溫度控制在130-160℃內；

(3)反應4h后，停止加熱，繼續攪拌，啟動反應罐的回流冷凝裝置，反應罐內緩慢冷卻，使罐內溶液充分融合；

(4)溶液冷卻至室溫后，導出反應罐內溶液，靜置開始有晶體析出時，降溫至低溫環境，攪拌2h；

(5)結晶完全后，抽濾，液體備用，晶體導入乙醇內，加熱50℃攪拌至完全溶解，冷卻至室溫，靜置開始有晶體析出時，降溫至低溫環境，攪拌2h；

(6)結晶完全后，抽濾，液體合并步驟(5)抽濾液體，通過減壓蒸餾，分離出甲醇、乙醇、二甲苯，回收利用，結晶產物離心烘干研磨，得到目標產品抗氧劑1098。

2.根據權利要求1所述的高溫合成工藝，其特征在于：步驟(1)準備的原料，按照摩爾配比，3,5-甲酯和1,6-己二胺的比例為(2-2.5)：1，優選為2.05:1。

3.根據權利要求1所述的高溫合成工藝，其特征在于：催化劑為對甲苯磺酸、甲醇鋰、有機錫、硫酸中的任意一種。

4.根據權利要求3所述的高溫合成工藝，其特征在于：催化劑的用量為3,5-甲酯質量的0.1％-1％，優選為0.2％。

5.根據權利要求1所述的高溫合成工藝，其特征在于：步驟(2)中的溫度控制優選為145℃，步驟(4)和(5)的低溫環境為0-5℃，優選為1℃。