[發(fā)明專利]一種高效合成抗氧劑245的方法

在審

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• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN116178144A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋憲興;楊書顯;樊毅;王海飛;張振飛;李曉飛;張金龍;張何華;武艷慧
• 申請（專利權(quán)）人: 濮陽市中原石化實業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C69/732
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 張曉慶

1.一種高效合成抗氧劑245的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)準備原料中間體250和二縮三乙二醇，準備催化劑，準備甲醇；

(2)向帶有回流冷凝裝置的反應(yīng)罐內(nèi)導(dǎo)入原料中間體250、二縮三乙二醇和催化劑，通入氮氣排出罐內(nèi)空氣，開始攪拌，罐內(nèi)抽負壓并保持，加熱至120℃；

(3)保持攪拌，罐內(nèi)緩慢升溫2h，從120℃升溫到140℃，然后快速升溫至170℃，保溫反應(yīng)1h，繼續(xù)升溫至180℃，保溫反應(yīng)4h；

(4)將罐內(nèi)溶液溫度降至70℃，加入甲醇，進行回流冷凝；

(5)緩慢降溫至室溫，導(dǎo)出反應(yīng)罐內(nèi)溶液，靜置開始有晶體析出時，降溫至低溫環(huán)境，

攪拌2h；

(6)結(jié)晶完全后，抽濾，液體備用，晶體導(dǎo)入甲醇內(nèi)，加熱70℃攪拌至完全溶解，冷卻至室溫，靜置開始有晶體析出時，降溫至低溫環(huán)境，攪拌2h；

(7)結(jié)晶完全后，抽濾，液體合并步驟(6)抽濾液體，通過減壓蒸餾，分離出甲醇，

回收利用，結(jié)晶產(chǎn)物離心烘干研磨，得到目標產(chǎn)品抗氧劑245。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成抗氧劑245的方法，其特征在于：步驟(1)準備的原料，按照摩爾配比，二縮三乙二醇和中間體250的比例為1：(3-3.2)，優(yōu)選為1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成抗氧劑245的方法，其特征在于：催化劑為對甲苯磺酸、雜多酸、硫酸中的任意一種或幾種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成抗氧劑245的方法，其特征在于：催化劑的用量為二縮三乙二醇質(zhì)量的0.3％-1.5％，優(yōu)選為0.3％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成抗氧劑245的方法，其特征在于：步驟(2)-(4)反應(yīng)罐內(nèi)保持負壓為-0.09MPa至-0.095MPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成抗氧劑245的方法，其特征在于：步驟(5)和(6)的低溫環(huán)境為0-5℃，優(yōu)選為1℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成抗氧劑245的方法，其特征在于：步驟(4)和(6)內(nèi)甲醇為90％的甲醇的水溶液，用量均為理論產(chǎn)品質(zhì)量按照比例為1.5-2ml/g，優(yōu)選為1.5ml/g。