[發明專利]一種高效合成抗氧劑245的方法

在審

• 申請號: 202310101938.1
• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN116178144A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 宋憲興;楊書顯;樊毅;王海飛;張振飛;李曉飛;張金龍;張何華;武艷慧
• 申請（專利權）人: 濮陽市中原石化實業有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C69/732
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 張曉慶

一種高效合成抗氧劑245的方法，屬于有機合成，以中間體250和二縮三乙二醇為原料，在氮氣和負壓的環境下，通過催化劑催化酯交換反應制得抗氧劑245，本發明采用較少的原料，較為簡單的設備，實現了對高質量抗氧劑245的生產，生產周期短，生產效率高，能耗少，生產成本低廉，后期處理容易，對環境無污染。

技術領域

本發明涉及合成技術領域，具體是一種工藝簡單高效合成抗氧劑245的方法。

背景技術

大多數工業有機材料如塑料、橡膠、纖維等都會在加工貯存和使用過程中，收到空氣中氧氣和臭氧的影響發生氧老化，其表面會變粘、變色、催化和龜裂，物性和機械性能同時也會發生變化，尤其在受熱、紫外線照射等情況下，這種老化速度會加快，會加速材料分子鏈斷裂或交聯，導致材料的性能發生改變，褪色、失重、失去透明度、力學性能減弱等，產品抗沖擊強度、抗繞曲強度、抗張強度、伸張率等物理機械性能大幅度下降，從而影響高分子材料制品的正常使用。為設法抑制、阻止或延遲上述氧化現象的發生，提高產品的使用壽命，添加抗氧劑是一種有效、便捷、無需改變現有生產工藝的方法。隨著合成材料的不斷進步發展，抑制材料老化的功能助劑也在迅速發展，抗氧劑已經是聚合物生產、加工過程中不可缺少的添加劑，受阻酚類抗氧劑是發現最早和應用領域最廣的抗氧劑類別之一，其具有穩定性好，難于氧化變色，低污染等優點，發展前景很光明。

抗氧劑245，即三縮二乙二醇雙-β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯，是半受阻烷基多酚類抗氧劑，屬于不對稱受阻酚類抗氧劑的一種。作為抗氧劑用于苯乙烯聚合物、工程塑料以及聚氨酯的加工和長期熱穩定性的改進，同時還可以作為有效的鏈終止劑用于PVC(聚氯乙烯)聚合工藝中。抗氧劑245還可以與其它助劑混合使用，如輔助抗氧劑、光穩定劑和抗靜電劑。抗氧劑245無味、揮發性低，色牢性高和抗萃取性高等優點，而且，抗氧劑245已得到很多國家認可與食品接觸，適合用于食品包裝材料中，屬于環境友好型抗氧劑。

現有技術中的抗氧劑245是在催化劑的作用下，由β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸甲酯(簡稱中間體250)與二縮三乙二醇酯交換反應制得的。但是，目前普遍采用的工藝中制備的抗氧劑245產品收率較低，工藝過程繁瑣，原料浪費較多，污染環境。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明提出一種高效合成抗氧劑245的方法，方法簡單、生產效率高、能耗少、產品性能優良，原料簡單，三廢少，后處理簡單。

本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案實現的：

一種高效合成抗氧劑245的方法，包括以下步驟：

(1)準備原料中間體250和二縮三乙二醇，準備催化劑，準備甲醇；

(2)向帶有回流冷凝裝置的反應罐內導入原料中間體250、二縮三乙二醇和催化劑，通入氮氣排出罐內空氣，開始攪拌，罐內抽負壓并保持，加熱至120℃；

(3)保持攪拌，罐內緩慢升溫2h，從120℃升溫到140℃，然后快速升溫至170℃，保溫反應1h，繼續升溫至180℃，保溫反應4h；

(4)將罐內溶液溫度降至70℃，加入甲醇，進行回流冷凝；

(5)緩慢降溫至室溫，導出反應罐內溶液，靜置開始有晶體析出時，降溫至低溫環境，攪拌2h；

(6)結晶完全后，抽濾，液體備用，晶體導入甲醇內，加熱70℃攪拌至完全溶解，冷卻至室溫，靜置開始有晶體析出時，降溫至低溫環境，攪拌2h；

(7)結晶完全后，抽濾，液體合并步驟(6)抽濾液體，通過減壓蒸餾，分離出甲醇，回收利用，結晶產物離心烘干研磨，得到目標產品抗氧劑245。

在本發明中，步驟(1)準備的原料，按照摩爾配比，二縮三乙二醇和中間體250的比例為1：(3-3.2)，優選為1:3。