[發(fā)明專利]快速檢測(cè)富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310086909.2
• 申請(qǐng)日: 2023-02-01
• 公開（公告）號(hào): CN116087171A
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹雪晗;謝芳;鄭奇;張帥帥;楊雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東海科創(chuàng)新研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 青島清泰聯(lián)信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37256
• 代理人: 張潔

本發(fā)明提供了一種快速檢測(cè)富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法，屬于富鋰鐵酸鋰檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。該方法首次創(chuàng)造性地將拉曼測(cè)試方法引入鋰離子電池補(bǔ)鋰/預(yù)鋰化領(lǐng)域，引入富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的檢測(cè)中，這對(duì)檢測(cè)富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度以及檢測(cè)富鋰鐵酸鋰空氣穩(wěn)定性有重要的推動(dòng)作用；該方法檢測(cè)操作簡(jiǎn)便，測(cè)量精度高，可輔助指導(dǎo)提升富鋰鐵酸鋰穩(wěn)定性的研究，實(shí)時(shí)快速準(zhǔn)確的反映富鋰鐵酸鋰的變質(zhì)情況，并且該方法樣品可直接檢測(cè)，無需處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于富鋰鐵酸鋰檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種快速檢測(cè)富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法。

背景技術(shù)

由于電動(dòng)車和電子設(shè)備等技術(shù)的快速發(fā)展，高能量密度鋰離子電池的需求不斷增加。鋰離子電池補(bǔ)鋰技術(shù)作為提高電池能量密度的重要措施之一，迫切需要開發(fā)商業(yè)可用的補(bǔ)鋰技術(shù)來補(bǔ)償其初始及循環(huán)過程中的不可逆容量損失。富鋰鐵酸鋰作為目前已經(jīng)商業(yè)化的補(bǔ)鋰材料，代表了鋰離子電池補(bǔ)鋰/預(yù)鋰化領(lǐng)域的重大進(jìn)步，所以開展富鋰鐵酸鋰的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)方法的研究，對(duì)于監(jiān)測(cè)其材料純度，制定相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有著積極重大的意義。

由于富鋰鐵酸鋰存在空氣穩(wěn)定性差、易變質(zhì)的弊端，因此在目前的研究中，對(duì)于富鋰鐵酸鋰材料的檢測(cè)方法通常為X射線衍射儀技術(shù)(XRD)，但使用該方法進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)時(shí)，需要的樣品量多，且檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，在檢測(cè)期間材料可能已經(jīng)發(fā)生變質(zhì)，操作復(fù)雜，不適用于富鋰鐵酸鋰材料穩(wěn)定性的研究。因此，目前尚未有富鋰鐵酸鋰檢測(cè)的統(tǒng)一權(quán)威的方法和標(biāo)準(zhǔn)，如何提供一種簡(jiǎn)單、快速、靈敏檢測(cè)鋰離子電池補(bǔ)鋰材料富鋰鐵酸鋰是否變質(zhì)的方法將尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種快速檢測(cè)富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法，該方法首次創(chuàng)造性地將拉曼測(cè)試方法引入富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的檢測(cè)中，檢測(cè)操作簡(jiǎn)便，測(cè)量精度高，樣品可直接檢測(cè)，無需處理。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種快速檢測(cè)富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法，將正極補(bǔ)鋰活性材料富鋰鐵酸鋰Li₅FeO₄在空氣中暴露不同時(shí)間，使用激光拉曼光譜儀對(duì)其進(jìn)行快速檢測(cè)，根據(jù)拉曼光譜的峰位和峰強(qiáng)得到富鋰鐵酸鋰的變質(zhì)情況。

作為優(yōu)選，具體包括以下步驟：

a.將正極補(bǔ)鋰活性材料富鋰鐵酸鋰Li₅FeO₄在干燥穩(wěn)定環(huán)境中進(jìn)行粉碎；

b.將雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品在與富鋰鐵酸鋰上述相同的環(huán)境中進(jìn)行同樣的粉碎；

c.將粉碎后的富鋰鐵酸鋰材料分別置于空氣濕度為10-30％的外界空氣中暴露不同時(shí)間進(jìn)行空氣穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，然后與粉碎后的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品分別置于載玻片上，壓平后放入激光拉曼光譜儀中進(jìn)行拉曼測(cè)試，得到富鋰鐵酸鋰的變質(zhì)程度。

作為優(yōu)選，材料的粉碎環(huán)境為在有保護(hù)性氣氛N₂/Ar的手套箱，或露點(diǎn)＜-30°的干燥房中；

材料的粉碎方式選自氣流粉碎、球磨、真空球磨、研缽研磨、破碎機(jī)機(jī)械粉碎中的任意一種，優(yōu)選破碎機(jī)機(jī)械粉碎。

作為優(yōu)選，所述雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品為純度為分析純及以上的碳酸鋰Li₂CO₃和氫氧化鋰LiOH。

作為優(yōu)選，將粉碎后的富鋰鐵酸鋰材料分別置于外界空氣中暴露0小時(shí)、2小時(shí)和4小時(shí)。

作為優(yōu)選，進(jìn)行拉曼測(cè)試具體包括：

對(duì)氫氧化鋰、碳酸鋰以及在外界空氣中暴露0小時(shí)的富鋰鐵酸鋰進(jìn)行拉曼測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；

對(duì)在外界空氣中分別暴露2小時(shí)和4小時(shí)的富鋰鐵酸鋰材料進(jìn)行拉曼測(cè)試，得到測(cè)試曲線；

通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線以及測(cè)試曲線的拉曼光譜的峰位置和峰強(qiáng)度進(jìn)行分析，得到富鋰鐵酸鋰的變質(zhì)程度。

作為優(yōu)選，拉曼測(cè)試時(shí)所用拉曼光譜波數(shù)范圍為50至4000cm^-1。