[發(fā)明專利]快速檢測富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310086909.2
• 申請日: 2023-02-01
• 公開（公告）號: CN116087171A
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹雪晗;謝芳;鄭奇;張帥帥;楊雪
• 申請（專利權(quán)）人: 山東?？苿?chuàng)新研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 青島清泰聯(lián)信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37256
• 代理人: 張潔

1.快速檢測富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法，其特征在于，將正極補鋰活性材料富鋰鐵酸鋰Li₅FeO₄在空氣中暴露不同時間，使用激光拉曼光譜儀對其進行快速檢測，根據(jù)拉曼光譜的峰位和峰強得到富鋰鐵酸鋰的變質(zhì)情況。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

a.將正極補鋰活性材料富鋰鐵酸鋰Li₅FeO₄在干燥穩(wěn)定環(huán)境中進行粉碎，粉碎時間為20-90分鐘內(nèi)，粉碎后材料粒徑在1-15μm之間；

b.將雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品在與富鋰鐵酸鋰上述相同的環(huán)境中進行同樣的粉碎操作，粉碎時間為20-90分鐘內(nèi)，粉碎后材料粒徑在1-15μm之間；

c.將粉碎后的富鋰鐵酸鋰材料分別置于空氣濕度為10-30％的外界空氣中暴露不同時間進行空氣穩(wěn)定性實驗，然后與粉碎后的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品分別置于載玻片上，壓平后放入激光拉曼光譜儀中進行拉曼測試，得到富鋰鐵酸鋰的變質(zhì)程度。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，材料的粉碎環(huán)境為在有保護性氣氛N₂/Ar的手套箱，或露點＜-30°的干燥房中；

材料的粉碎方式選自氣流粉碎、球磨、真空球磨、研缽研磨、破碎機機械粉碎中的任意一種，優(yōu)選破碎機機械粉碎。

4.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品為純度為分析純及以上的碳酸鋰Li₂CO₃和氫氧化鋰LiOH。

5.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，將粉碎后的富鋰鐵酸鋰材料分別置于外界空氣中暴露0小時、2小時和4小時。

6.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，進行拉曼測試具體包括：

對氫氧化鋰、碳酸鋰以及在外界空氣中暴露0小時的富鋰鐵酸鋰進行拉曼測試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；

對在外界空氣中分別暴露2小時和4小時的富鋰鐵酸鋰材料進行拉曼測試，得到測試曲線；

通過對標(biāo)準(zhǔn)曲線以及測試曲線的拉曼光譜的峰位置和峰強度進行分析，得到富鋰鐵酸鋰的變質(zhì)程度。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，拉曼測試時所用拉曼光譜波數(shù)范圍為50至4000cm^-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，拉曼測試時面掃的面積選自3μm*3μm、6μm*6μm、9μm*9μm中的任意一種；面掃每行的點數(shù)選自10個、20個、30個中的任意一種；面掃的行數(shù)選自20行、10行、30行中的任意一種；每個采樣點積分3～40次，積分時間為3～40秒。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，拉曼測試時面掃的面積為9μm*9μm，面掃每行的點數(shù)為30個，面掃的行數(shù)為30行，每個采樣點積分20次，積分時間為20秒。

10.拉曼光譜在快速檢測富鋰鐵酸鋰變質(zhì)程度的方法中的應(yīng)用。