[發(fā)明專(zhuān)利]一種2,4-二氟硝基苯的工業(yè)化生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310084665.4
• 申請(qǐng)日: 2023-02-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115959995A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬航;田強(qiáng);萬(wàn)邦隆;雷旭松;宗世榮;劉敬衛(wèi);蔣興志
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 云南云天化股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C201/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C201/08;C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12
• 代理公司: 昆明普發(fā)諾拉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 53209
• 代理人: 葛玉軍

本發(fā)明公開(kāi)了一種提高2,4?二氟硝基苯的工業(yè)化生產(chǎn)方法，1)硝化，2)硝化后處理，3)氟化，打開(kāi)氟化釜進(jìn)料閥，泵入中間產(chǎn)物，真空脫水直至水分合格，之后泵入適量的有機(jī)溶劑，打開(kāi)固體進(jìn)樣閥，投入適量的氟化劑，二次真空脫水直至水分合格，之后通氮?dú)馓畛渲脸海辉诜瘻囟认拢度脒m量的催化劑，在氟化反應(yīng)溫度80℃～200℃下保溫回流反應(yīng)一定時(shí)間，取樣檢測(cè)直至氟化反應(yīng)完全；4)氟化后處理，5)精餾。本發(fā)明操作安全可靠，工藝操作可行性高，產(chǎn)品產(chǎn)率高；經(jīng)過(guò)工業(yè)化生產(chǎn)實(shí)踐，適合大批量生產(chǎn)；本發(fā)明精餾所得產(chǎn)品純度高，主含量≥99％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及2,4-二氟硝基苯制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2,4-二氟硝基苯的工業(yè)化生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

2,4-二氟硝基苯是一種重要的農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，可用于合成：2,4-二氟-5-硝基苯磺酸、馬斯菲林；合成樹(shù)脂結(jié)合的2-芳基氨基苯并咪唑。此外，2,4-二氟硝基苯是制備作為抗菌劑的4-噻唑烷酮衍生物的反應(yīng)物。2,4-二氟硝基苯經(jīng)過(guò)加氫反應(yīng)后可制得2,4-二氟苯胺，2,4二氟苯胺也是一種重要的醫(yī)藥農(nóng)藥中間體。

CN11153779A中涉及到以間二氯苯為原料，依次經(jīng)高溫氯化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、氟化反應(yīng)得到2,4-二氟硝基苯，由于是從間二氯苯開(kāi)始做硝化的，硝化過(guò)程中，盡管經(jīng)過(guò)后處理，但是還是在處理過(guò)程中有部分水處理不干凈，導(dǎo)致氟化過(guò)程中脫水時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而且還會(huì)影響氟化效果。

CN114487194A中公開(kāi)了一種工業(yè)化生產(chǎn)對(duì)氟硝基苯的合成分析檢測(cè)方法，其中在進(jìn)行對(duì)氟硝基苯生產(chǎn)時(shí)原料進(jìn)行了脫水處理，主要是在反應(yīng)釜中負(fù)壓脫水，脫水時(shí)間長(zhǎng)，且效果慢。

因此，亟待開(kāi)發(fā)一種2,4-二氟硝基苯的工業(yè)化生產(chǎn)方法，減少副產(chǎn)物、提高反應(yīng)完成程度，提高生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2,4-二氟硝基苯的工業(yè)化生產(chǎn)方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)、氟化效果差的問(wèn)題。

為解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種2,4-二氟硝基苯的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括下列步驟：

1)硝化，在罐區(qū)中硫酸罐通過(guò)泵打入硫酸到車(chē)間硫酸計(jì)量罐，從罐區(qū)中的硝酸罐通過(guò)泵打入硝酸到車(chē)間硝酸計(jì)量罐；打開(kāi)混酸釜的進(jìn)料閥與排空閥，往混酸釜加入硝酸計(jì)量罐的硝酸，攪拌下加入硫酸計(jì)量罐的硫酸，循環(huán)水降溫，攪拌備用；打開(kāi)硝化釜進(jìn)料閥及排空閥，將計(jì)量好的間二氯苯泵入硝化釜中升溫；打開(kāi)混酸釜底閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料閥，向硝化釜中滴加計(jì)量好的混酸，滴加完畢，再在硝化反應(yīng)溫度下保溫反應(yīng)，取樣檢測(cè)直至原料反應(yīng)完全；

2)硝化后處理，將硝化反應(yīng)液靜置分層，分離掉廢酸，保持溫度，加入適量的水，之后使用強(qiáng)堿溶液調(diào)節(jié)pH，攪拌后復(fù)測(cè)pH；攪拌后靜置分離得到中間產(chǎn)物，中間產(chǎn)物裝桶備用，堿處理液回收套用；

3)氟化，打開(kāi)氟化釜進(jìn)料閥，泵入中間產(chǎn)物，真空脫水直至水分合格，泵入有機(jī)溶劑，打開(kāi)固體進(jìn)樣閥，投入氟化劑，二次真空脫水直至水分合格，之后通氮?dú)馓畛渲脸海辉诜瘻囟认拢度氪呋瘎诜磻?yīng)溫度下保溫回流反應(yīng)，取樣檢測(cè)直至氟化反應(yīng)完全；

4)氟化后處理，蒸餾溶劑直至不再出液，之后向釜內(nèi)加1000～3000L水?dāng)嚢瑁箪o置分層，有機(jī)層去精餾塔，水層去處理回收副產(chǎn)；

5)精餾，產(chǎn)品與有機(jī)溶劑進(jìn)入精餾釜后，負(fù)壓，升溫至80℃～180℃蒸出餾分，收集前餾分，繼續(xù)蒸餾收集含量≧99％的主餾分，裝桶。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1)中混酸為98％硝酸和98％硫酸的混合液、65％硝酸和98％硫酸的混合液中的一種。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1)中將計(jì)量好的間二氯苯泵入硝化釜中升溫到30～90℃；所述硝化溫度為30～90℃；硝化反應(yīng)溫度下保溫溫度為30～90℃；所述硝化反應(yīng)溫度下保溫反應(yīng)1～12h。