[發明專利]一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法

在審

• 申請號: 202310084665.4
• 申請日: 2023-02-09
• 公開（公告）號: CN115959995A
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 馬航;田強;萬邦隆;雷旭松;宗世榮;劉敬衛;蔣興志
• 申請（專利權）人: 云南云天化股份有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12
• 代理公司: 昆明普發諾拉知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53209
• 代理人: 葛玉軍

1.一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于，包括下列步驟：

1)硝化，在罐區中硫酸罐通過泵打入硫酸到車間硫酸計量罐，從罐區中的硝酸罐通過泵打入硝酸到車間硝酸計量罐；打開混酸釜的進料閥與排空閥，往混酸釜加入硝酸計量罐的硝酸，攪拌下加入硫酸計量罐的硫酸，循環水降溫，攪拌備用；打開硝化釜進料閥及排空閥，將計量好的間二氯苯泵入硝化釜中升溫；打開混酸釜底閥，調節進料閥，向硝化釜中滴加計量好的混酸，滴加完畢，再在硝化反應溫度下保溫反應，取樣檢測直至原料反應完全；

2)硝化后處理，將硝化反應液靜置分層，分離掉廢酸，保持溫度，加入適量的水，之后使用強堿溶液調節pH，攪拌后復測pH；攪拌后靜置分離得到中間產物，中間產物裝桶備用，堿處理液回收套用；

3)氟化，打開氟化釜進料閥，泵入中間產物，真空脫水直至水分合格，泵入有機溶劑，打開固體進樣閥，投入氟化劑，二次真空脫水直至水分合格，之后通氮氣填充至常壓；在氟化溫度下，投入催化劑，在氟化反應溫度下保溫回流反應，取樣檢測直至氟化反應完全；

4)氟化后處理，蒸餾溶劑直至不再出液，之后向釜內加1000～3000L水攪拌，之后靜置分層，有機層去精餾塔，水層去處理回收副產；

5)精餾，有機層進入精餾釜后，負壓，升溫至80℃～180℃蒸出餾分，收集前餾分，繼續蒸餾收集含量≧99％的主餾分，裝桶。

2.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟1)中混酸為98％硝酸和98％硫酸的混合液、65％硝酸和98％硫酸的混合液中的一種。

3.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟1)中將計量好的間二氯苯泵入硝化釜中升溫到30～90℃；所述硝化溫度為30～90℃；硝化反應溫度下保溫溫度為30～90℃；所述硝化反應溫度下保溫反應1～12h。

4.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟2)中保持溫度為30～80℃；所述強堿溶液為碳酸鉀、碳酸氫鉀、焦磷酸鉀、三聚磷酸鉀與氫氧化鉀的其中一種；所述步驟2)中調節pH值至9。

5.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟3)中有機溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、正己烷、二甲苯的其中一種。

6.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟3)中有機溶劑加入的同時還加入輔助脫水活化劑；輔助脫水活化劑為甲醇、乙醇、正丁醇與異丙醇的其中一種。

7.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟3)中氟化劑為氟氫化鉀與氟化鉀的其中一種。

8.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟3)中催化劑為聚乙二醇、四丁基溴化銨、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、四丁基氯化銨、四丁基氟化銨的其中一種。

9.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟3)中真空脫水時間為1～3h；所述脫水后合格水分為≤0.5％。

10.如權利要求1所述的一種2,4-二氟硝基苯的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟3)中在氟化反應溫度80℃～200℃下保溫回流反應12～72h。