[發明專利]一種用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針及制備方法

在審

• 申請號: 202310082955.5
• 申請日: 2023-02-08
• 公開（公告）號: CN116217436A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 王雅雯;肖娜;譚銳;彭羽
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C07C255/37
• 分類號: C07C255/37;C07C253/30;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 成都東恒知盛知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51304
• 代理人: 何健雄

本發明公開了一種用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針及制備方法，本發明以異佛爾酮、丙二腈、哌啶制備中間體A，以中間體A、對羥基苯甲醛、哌啶制備中間體B，以中間體B、1,2?二溴乙烷、碳酸鉀制備中間體C，最后以中間體C與強堿叔丁醇鉀制備得到本發明的用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針，可用于中藥材中汞離子的準確分析檢測，選擇性和抗干擾實驗表明該探針對汞離子具有較高的選擇性和抗干擾能力，該探針分子在中藥材中汞離子的加標回收實驗中回收率高，相對標準偏差小，即該探針具有良好的精密度和準確度，且熒光強度較強，探針分子原料易得成本低，操作簡便、產率高、反應條件溫和且合成步驟簡單，具有較高的商業應用價值。

技術領域

本發明屬于化學分析檢測技術領域，具體涉及一種用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針及制備方法。

背景技術

汞是廣泛存在于水和土壤中毒性最強的重金屬之一，危害自然環境和人體健康，其主要被植物吸收通過食物鏈傳遞給人類，因此對人體健康造成極大的威脅。當人們長期暴露在汞蒸氣或汞離子水平異常時，將對人體的腎臟、大腦和中樞神經系統造成損害。因此，汞離子的檢測方法已環境科學關注的焦點。目前常用的汞離子檢測方法有高效液相色譜法(HPLC)、陽極溶出伏安法、電感耦合等離子體發射光譜法和原子吸收光譜法等，但這些方法存在儀器昂貴、操作繁瑣等缺點，不適合及時、快速檢測。相對而言熒光檢測法因其靈敏度高、選擇性高、操作簡單和反應迅速等優點而備受關注。

目前，針對汞離子的檢測方法包括但不僅限于原子吸收光譜法、電化學法、分光光度法、免疫分析法以及熒光光譜法，其中熒光光譜法因為其操作簡便實用、快速響應被廣泛研究。

現有的檢測汞離子的熒光探針大部分存在原料成本高，不易制得，產率低，與汞反應時間長等缺點。為了解決上述問題，急需一種合成步驟簡單，反應條件溫和，且準確度和精確度較高的檢測中藥中汞離子的熒光探針。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針及制備方法，本發明以異佛爾酮、丙二腈、哌啶制備中間體A，以中間體A、對羥基苯甲醛、哌啶制備中間體B，以中間體B、1,2-二溴乙烷、碳酸鉀制備中間體C，最后以中間體C與強堿叔丁醇鉀制備得到本發明的用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針，可用于中藥材中汞離子的準確分析檢測，選擇性和抗干擾實驗表明該探針對汞離子具有較高的選擇性和抗干擾能力，該探針分子在中藥材中汞離子的加標回收實驗中回收率高，相對標準偏差小，即該探針具有良好的精密度和準確度，且熒光強度較強，探針分子原料易得成本低，操作簡便、產率高、反應條件溫和且合成步驟簡單，具有較高的商業應用價值。

為達到以上技術目的，本發明采用以下技術方案：

一種用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針，結構式為：

進一步的，所述用于檢測中藥材中汞離子的熒光探針得制備方法包括：

步驟S1：異佛爾酮、丙二腈、哌啶加入到乙醇中，加熱回流后冷卻至室溫，抽濾并洗滌，濾餅重結晶，析出的固體放置于空氣中干燥得到中間體A；

步驟S2：中間體A、對羥基苯甲醛、哌啶加入到乙醇中，加熱回流后冷卻至室溫，抽濾后濾餅重結晶，析出的固體烘干得到中間體B；

步驟S3：中間體B、1,2-二溴乙烷、碳酸鉀加入到乙腈中，加熱回流后冷卻至室溫，過濾去除碳酸鉀，旋轉蒸發濃縮產物，分離得到中間體C；

步驟S4：反應容器中經抽換氣后加入中間體C溶于干燥的二甲基亞砜中，室溫攪拌下加入強堿叔丁醇鉀，室溫下反應，后萃取，取有機相經旋轉蒸發濃縮，分離得到所述熒光探針。

進一步的，所述步驟S1中加熱回流溫度為80℃-90℃，回流時間不少于8小時。

進一步的，所述步驟S1中洗滌溶劑為乙醇，用乙醇重結晶。