[發(fā)明專利]一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310082955.5
• 申請(qǐng)日: 2023-02-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116217436A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王雅雯;肖娜;譚銳;彭羽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C255/37
• 分類號(hào): C07C255/37;C07C253/30;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 成都東恒知盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51304
• 代理人: 何健雄

1.一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針，其特征在于，所述熒光探針的結(jié)構(gòu)式為：

2.如權(quán)利要求1中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟S1：異佛爾酮、丙二腈、哌啶加入到乙醇中，加熱回流后冷卻至室溫，抽濾并洗滌，濾餅重結(jié)晶，析出的固體放置于空氣中干燥得到中間體A；

步驟S2：中間體A、對(duì)羥基苯甲醛、哌啶加入到乙醇中，加熱回流后冷卻至室溫，抽濾后濾餅重結(jié)晶，析出的固體烘干得到中間體B；

步驟S3：中間體B、1,2-二溴乙烷、碳酸鉀加入到乙腈中，加熱回流后冷卻至室溫，過(guò)濾去除碳酸鉀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮產(chǎn)物，分離得到中間體C；

步驟S4：反應(yīng)容器中經(jīng)抽換氣后加入中間體C溶于干燥的二甲基亞砜中，室溫?cái)嚢柘录尤霃?qiáng)堿叔丁醇鉀，室溫下反應(yīng)，后萃取，取有機(jī)相經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，分離得到所述熒光探針。

3.如權(quán)利要求2中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中加熱回流溫度為80℃-90℃，回流時(shí)間不低于8小時(shí)。

4.如權(quán)利要求2中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中洗滌溶劑為乙醇，用乙醇重結(jié)晶。

5.如權(quán)利要求2中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中加熱回流溫度為80℃-90℃，回流時(shí)間不低于8小時(shí)。

6.如權(quán)利要求2中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中抽濾后濾餅用乙醇重結(jié)晶。

7.如權(quán)利要求2中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中90℃-100℃加熱回流9-11個(gè)小時(shí)，分離得到中間體C的方法為柱層析。

8.如權(quán)利要求2中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中反應(yīng)容器為圓底燒瓶，加入強(qiáng)堿叔丁醇鉀后，室溫下反應(yīng)不低于4h。

9.如權(quán)利要求2中所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中所述分離得到所述熒光探針的方法為柱層析，所述萃取所用溶劑為乙酸乙酯。

10.如權(quán)利要求2-9中任意一項(xiàng)所述的一種用于檢測(cè)中藥材中汞離子的熒光探針的制備方法制備得到的熒光探針的應(yīng)用，其特征在于，所述熒光探針應(yīng)用于中藥中汞離子的檢測(cè)應(yīng)用。