[發(fā)明專利]肚痛丸的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310080810.1
• 申請日: 2023-02-03
• 公開（公告）號: CN116223666A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 寧娜;張軍;羅騰碩;林定釵;黃秋凌;何子昕;雷婷
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州白云山中一藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74;G01N30/88
• 代理公司: 華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 蘇婕

本發(fā)明提供了一種肚痛丸的檢測方法，包括如下步驟：取肚痛丸樣品，制備供試品溶液；將所述供試品溶液進行高效液相色譜測定；其中，高效液相色譜測定的條件包括：流動相A為乙腈，流動相B為水，流動相A與流動相B的體積比為(40～55):(45～60)，采用等度洗脫。該檢測方法能夠簡便、快速以及準確地對肚痛丸中的有效成分進行定性與定量分析，檢測結(jié)果準確度高、穩(wěn)定性高并且重復性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種肚痛丸的檢測方法。

背景技術(shù)

肚痛丸是由干姜、豆蔻、肉桂、枳實、木香、烏藥、厚樸、砂仁、蓽茇與罌粟殼10味藥材組成，具有溫中散寒、理氣止痛的功效，肚痛丸的處方具有悠久的使用歷史，在中醫(yī)理論指導下肚痛丸主治中焦受寒、食積引起的脘腹疼痛、脹滿、嘔吐與泛酸等癥。肚痛丸在現(xiàn)代醫(yī)學中主要用于宿食消化不良、胃及十二指腸潰瘍、胃神經(jīng)官能癥、腸易激綜合癥等病證，具有廣泛的適應(yīng)癥。

肚痛丸目前收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》(中藥成方制劑第6冊)，僅有外觀、性狀、水分、重量差異等丸劑項下常規(guī)檢查項目。肚痛丸的藥味繁多，化學成分復雜多樣，而其質(zhì)量標準中未見有含量測定項，沒有確定的質(zhì)量標準。中藥質(zhì)量是對中藥有效性和安全性的反映和表征，是中醫(yī)臨床用藥和中成藥有效性控制的重要依據(jù)，因此應(yīng)當制定有效的質(zhì)量控制方法對該中成藥進行質(zhì)量控制。

2020版《中國藥典》包含了厚樸與木香的高效液相含量測定方法，但均測定的是單味藥材成分，不能對肚痛丸產(chǎn)品進行全面整體的質(zhì)量控制及評價。傳統(tǒng)技術(shù)提供了基于UPLC指紋圖譜結(jié)合化學模式識別的肚痛丸質(zhì)量控制方法，其是通過相似度比較對樣品進行檢測，在定量分析上存在準確性不夠高的問題，具有一定的模糊性。還有的傳統(tǒng)技術(shù)提供了采用氣相色譜法同時測定肚痛丸中6種有效成分的含量，活性成分包括桂皮醛、乙酸龍腦酯、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯、厚樸酚以及和厚樸酚的含量，但是該方法中各峰的分離度較差，且設(shè)備復雜、操作成本高。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明提供了一種肚痛丸的檢測方法，其能夠簡便、快速且準確地對肚痛丸中的有效成分進行定性與定量分析，檢測結(jié)果準確度高、穩(wěn)定性高并且重復性好，同時還具有可操作性強與適應(yīng)性廣的優(yōu)點。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種肚痛丸的檢測方法，包括如下步驟：

取肚痛丸樣品，制備供試品溶液；

將所述供試品溶液進行高效液相色譜測定；

其中，高效液相色譜測定的條件包括：流動相A為乙腈，流動相B為水，所述流動相A與所述流動相B的體積比為(40～55):(45～60)，采用等度洗脫。

在其中一個實施例中，所述流動相A與所述流動相B的體積比為(40～50):(50～60)。

在其中一個實施例中，高效液相色譜測定的條件還包括：色譜柱的填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；柱溫為25℃～35℃；流速為0.58mL/min～1.2mL/min；波長為200nm～400nm。

在其中一個實施例中，所述色譜柱的規(guī)格包括：柱長為220mm～280mm，內(nèi)徑為4.5mm～5mm，粒徑為4.5μm～5μm。

在其中一個實施例中，制備供試品溶液包括如下步驟：

將所述肚痛丸樣品與甲醇混合，超聲提取，取濾液。

在其中一個實施例中，超聲提取的條件包括：溫度為25℃～30℃，功率為300W～400W，頻率為35kHz～40kHz，時間為60min～90min。

在其中一個實施例中，還包括如下步驟：

取木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯、和厚樸酚與厚樸酚的對照品，制備混合對照品溶液；