[發(fā)明專利]一種轉(zhuǎn)晶制備三水合艾司奧美拉唑鎂的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310076656.0 | 申請日: | 2023-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN116102538A | 公開(公告)日: | 2023-05-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 馬源昌;于帥;薛富民;高緒潔;王子豪;韓雅琦;王星竹 | 申請(專利權(quán))人: | 山東省分析測試中心 |
| 主分類號: | C07D401/12 | 分類號: | C07D401/12;A61P1/04 |
| 代理公司: | 山東濟南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108 | 代理人: | 張娟 |
| 地址: | 250000 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 水合 艾司奧美拉唑鎂 方法 | ||
1.一種轉(zhuǎn)晶制備三水合艾司奧美拉唑鎂的方法,其特征在于:包括以下步驟:
①制備艾司奧美拉唑鉀水溶液:以重量份計,將35~45份艾司奧美拉唑鉀加入到500~1000份第一去離子水中,攪拌溶解,過0.45微米水相濾膜,得到艾司奧美拉唑鉀水溶液;
②制備七水硫酸鎂水溶液:將15~20份七水硫酸鎂加入到280~420份第二去離子水中,攪拌溶解,過0.45微米水相濾膜,得到七水硫酸鎂水溶液;
③反應(yīng)結(jié)晶過程:將步驟①所得艾司奧美拉唑鉀水溶液加入到結(jié)晶釜中,控制結(jié)晶釜溫度為15~20℃,開啟攪拌,向結(jié)晶釜中加入質(zhì)量1/10~1/8的步驟②所得七水硫酸鎂水溶液,攪拌10~15分鐘,之后將剩余步驟②所得七水硫酸鎂水溶液在30分鐘內(nèi)滴加到結(jié)晶釜中,滴加完畢在15~20℃下攪拌養(yǎng)晶30~40分鐘,得到艾司奧美拉唑鎂四水合物;
④將步驟③所得艾司奧美拉唑鎂四水合物過濾、用去離子水洗滌濾餅,濾餅放入真空干燥器中,在35~45℃下干燥5~6小時,得到三水合艾司奧美拉唑鎂球形晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種轉(zhuǎn)晶制備三水合艾司奧美拉唑鎂的方法,其特征在于:步驟①為將40份艾司奧美拉唑鉀加入到600份第一去離子水中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種轉(zhuǎn)晶制備三水合艾司奧美拉唑鎂的方法,其特征在于:步驟②為將17份七水硫酸鎂加入到300份第二去離子水中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種轉(zhuǎn)晶制備三水合艾司奧美拉唑鎂的方法,其特征在于:結(jié)晶釜的溫度為18℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種轉(zhuǎn)晶制備三水合艾司奧美拉唑鎂的方法,其特征在于:在七水硫酸鎂水溶液滴加完畢后向結(jié)晶釜中加入水溶性分散劑,其中水溶性分散劑的質(zhì)量為步驟①中艾司奧美拉唑鉀質(zhì)量的1~5%;所述水溶性分散劑為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚或木質(zhì)素磺酸鈉。
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