[發明專利]一種水溶性共軛高分子聚合物及其制備方法在審
| 申請號: | 202310067696.9 | 申請日: | 2023-01-15 |
| 公開(公告)號: | CN116375984A | 公開(公告)日: | 2023-07-04 |
| 發明(設計)人: | 賀澤民;于洋;王冬;姚瑞娟;趙陽;馬成 | 申請(專利權)人: | 西京學院 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12 |
| 代理公司: | 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 強宏超 |
| 地址: | 710123*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水溶性 共軛 高分子 聚合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種水溶性共軛高分子聚合物的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
制備基礎高分子聚合物:
取0.1-10份的芴衍生結構和0.1-10份的化合物A燒瓶中,在氬氣保護且無水的條件下以甲苯作為溶劑、催化劑采用零價Pb或含零價Pb的催化劑,在110-120℃下回流24-26h得到基礎反應液;回流期間使用微波輻照、紫外照射和激光照射進行照射;將基礎反應液過一遍氧化鋁柱得到初步反應液A;將初步反應液A旋蒸后得到基液,將基液滴加至甲醇溶液中進行沉降,之后抽濾得到固體A;將固體A溶解至四氫呋喃中旋蒸后得到反應液,將反應液滴加至石油醚中反復沉降2-3次后抽濾得到基礎高分子聚合物;
制備高分子聚合物:
取0.1-10份的基礎高分子聚合物溶解至25-300mL四氫呋喃中得到基礎溶液A,向基礎溶液A中加入1-10mL四丁基氟化銨水合溶液,常溫攪拌24h得到初溶液A;將初溶液A旋蒸后得到預制溶液A,用滴管將預制溶液A滴加至甲醇溶液中進行沉降后抽濾得到固體B;將固體B溶解至四氫呋喃中旋蒸后得到溶液A,將溶液A滴加至石油醚中反復沉降兩次后抽濾得到M1;
取0.8份的M1溶解至25-300mL四氫呋喃中得到基礎溶液B,向基礎溶液B中,再向其中加入0.5-10mL的醋酸和2-溴-2-甲基-丙酰溴,常溫攪拌24-26h得到初溶液B,且醋酸與2-溴-2-甲基-丙酰溴的體積比為1:(4-6);將初溶液B進行旋蒸后得到預制溶液B,用滴管將預制溶液B滴加至甲醇溶液中進行沉降后抽濾得到固體C;將固體C溶解至四氫呋喃中旋蒸后得到溶液B,將溶液B滴加至石油醚中反復沉降兩次后抽濾得到M2;
取0.1-10份的M2和0.1-10份的溴化亞銅溶解至3-10mL的苯甲醚中、并加入1-15mL的丙烯酸叔丁酯得到基礎溶液C;用液氮冷凍基礎溶液C得到固體D,抽真空后沖入氮氣解凍固體D,反復解凍三次得到初步反應液B;將初步反應液B在90℃下攪拌24h得到預制反應液;將預制反應液過一遍氧化鋁柱得到的初溶液C,將初溶液C旋蒸后得到預制溶液C,將預制溶液C滴加至甲醇溶液中進行沉降后抽濾得到的固體E;將固體E溶解至四氫呋喃中旋蒸后得到溶液C,將溶液C滴加至石油醚中反復沉降兩次后抽濾得到M3;
取0.1-10份的M3溶解至25-300mL的四氫呋喃中的得到基礎溶液D,常溫下按照四氫呋喃:三氟乙酸為4:1的比例添加三氟乙酸,反應至液體變得澄清透明后過濾得到固體M4;將M4溶解至碳酸氫鈉中后,待液體變澄清后將溶解的溶液進行透析,冷凍干燥后得到水溶性共軛高分子聚合物M5;
其中,所述芴衍生結構的化學結構如下:
所述化合物A的化學結構如下:
所述M1、M2、M3、M4、M5的化學結構如下:
且其中,
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