[發明專利]一種多液相法制備納米銀的方法

在審

• 申請號: 202310063005.8
• 申請日: 2023-01-18
• 公開（公告）號: CN116060629A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 胡靂;何海英;農承廣;鄒婉瑩;周虎;黃良輝;楊至灝
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院;廣東南海啟明光大科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00
• 代理公司: 佛山市禾才知識產權代理有限公司 44379
• 代理人: 張曉婷

本發明涉及納米銀材料制備技術領域，尤其涉及一種多液相法制備納米銀的方法。一種多液相法制備納米銀的方法，包括以下步驟：步驟S1、制備A液：將混合表面活性劑、有機銀源與油溶性有機溶劑混合均勻，得到A液，所述混合表面活性劑為兩種或兩種以上有機胺的混合物，所述混合表面活性劑包括至少一種飽和胺和至少一種不飽和胺；步驟S2、制備B液：將還原劑溶解在水中，得到B液。所述多液相法制備納米銀的方法，能夠制備分散性好、大小均勻的納米銀顆粒，達到控制銀粉分散效果的作用，且操作簡單，對設備的要求低，適合大規模工業化生產，解決了現有納米銀制備方法制得的納米銀顆粒分散性差、顆粒大小不均勻的問題。

技術領域

本發明涉及納米銀材料制備技術領域，尤其涉及一種多液相法制備納米銀的方法。

背景技術

貴金屬材料銀，具有優異的導電性，其導電率是金屬中最高的，并且成本在貴金屬中最低，銀的抗氧化性和可焊性好，且具有良好的附著力等優點。納米技術是現代研究的一個重點領域，具有極大的科學意義。當尺寸達到一定范圍時，它們的物理、化學特性將會發生變化，納米銀憑借納米尺寸效應，其表面活性、催化性能和抗菌能力都得到大大提升，在很多領域都有廣泛的應用前景：如作為催化劑、抗菌材料、醫藥材料和電子漿料等，是未來研究的一大熱點。

制備納米銀有多種方法：目前常見的有液相還原法、光誘導法、晶種法、機械球磨法、蒸發冷凝法和植物還原法等等。其中，液相還原法是在銀鹽溶液中加入還原劑，將銀離子還原成納米銀粒子。優點是操作簡單，有利于實現大規模生產。

電子漿料是功率器件電能轉換與電路控制的核心，隨著新能源的應用發展，電子漿料的要求越來越高。納米銀在電子漿料領域具有非常廣闊的應用前景，憑借優異的性能從而實現“低溫燒結高溫服役”。但是在電子漿料的應用中，要求納米銀顆粒具有良好的分散性，否則納米銀團聚后就會影響性能。

早在2007年，美國專利US7850933B2【NANOPARTICLES,METHODS?OF?MAKING,ANDAPPLICATIONS?USING?SAME】首次使用了油水兩相制備納米銀，但是只采用了單一飽和胺作為表面活性劑，缺點是制備出的納米銀粒子分散性不夠好、穩定性差，顆粒大小不均勻。中國專利CN102179526A公開了一種油水界面法制備立方晶型納米銀材料的方法，用飽和胺與硬脂酸銀同樣使用兩相法制備了納米銀顆粒，但同樣只使用了單一的表面包覆劑，而且銀離子的濃度為0.025-0.0375mol/L，濃度太低，不適用于大規模生產。中國專利CN102886527A公開了一種以油酸銀為原料的油水界面法制備立方晶型納米銀材料的方法，采用油酸銀和飽和胺制備納米銀顆粒，缺點仍然是只采用了單一表面活性劑，且銀離子濃度過低，銀離子濃度為0.025-0.0375mol/L，不適合大規模生產應用。中國專利CN103056385B公開了CTAB為表面活性劑的油水界面法制備油溶性納米銀的方法，采用了單一陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)制備納米銀，并且油相和水相還要進行分開攪拌操作，對設備要求高，操作復雜，且制備的納米銀的粒徑大小不均勻。

發明內容

針對背景技術提出的問題，本發明的目的在于提出一種多液相法制備納米銀的方法，能夠制備分散性好、大小均勻的納米銀顆粒，達到控制銀粉分散效果的作用，且操作簡單，對設備的要求低，適合大規模工業化生產，解決了現有納米銀制備方法制得的納米銀顆粒分散性差、顆粒大小不均勻的問題。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種多液相法制備納米銀的方法，包括以下步驟：

步驟S1、制備A液：將混合表面活性劑、有機銀源與油溶性有機溶劑混合均勻，得到A液，所述混合表面活性劑為兩種或兩種以上有機胺的混合物，所述混合表面活性劑包括至少一種飽和胺和至少一種不飽和胺；

步驟S2、制備B液：將還原劑溶解在水中，得到B液；

步驟S3、將步驟S2制得的B液加入步驟S1制得的A液中反應，反應結束后得到油相水相分層的反應物；