[發明專利]一種去甲斑蝥素的制備方法有效
| 申請號： | 202310060878.3 | 申請日： | 2023-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN115974891B | 公開（公告）日： | 2023-07-25 |
| 發明（設計）人： | 毛穎;郭增光;林凡友;李陽山;宿曉法 | 申請（專利權）人： | 仁和堂藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/18 | 分類號： | C07D493/18 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 王立普 |
| 地址： | 276600 山東省臨*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 斑蝥素 制備 方法 | ||
1.一種去甲斑蝥素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將去氫去甲斑蝥素、2,6-二甲基-1,4-二氫-3,5-吡啶二羧酸二乙酯、有機溶劑和鈀碳催化劑混合，在保護氣氛中進行加氫還原反應，得到去甲斑蝥素；所述加氫還原反應在常壓條件下進行。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述去氫去甲斑蝥素和2,6-二甲基-1,4-二氫-3,5-吡啶二羧酸二乙酯的摩爾比為1：2～4。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈀碳催化劑的質量為去氫去甲斑蝥素質量的2～5％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自丙酮、四氫呋喃、甲醇和乙醇中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加氫還原反應的溫度為25～35℃，時間為2～4h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣氛為氮氣氣氛。
7.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述加氫還原反應后，還包括將所得反應液進行后處理，所述后處理包括：
將所述反應液進行固液分離，收集濾液；
將所述濾液蒸干后用乙酸乙酯溶解，得到混合液；
將所述混合液進行鹽酸洗滌，分離得到乙酸乙酯相；
將所述乙酸乙酯相經飽和食鹽水洗滌后干燥，得到去甲斑蝥素。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯與去氫去甲斑蝥素的用量比為(3～4)mL：1g。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述鹽酸的質量分數為5％；所述鹽酸洗滌的次數為2次，單次洗滌所用鹽酸與去氫去甲斑蝥素的用量比為(1.1～1.5)mL：1g。
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