[發(fā)明專利]一種鹽酸法鈦白粉工業(yè)化生產(chǎn)中制備高氯離子純氯化亞鐵溶液的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310060626.0
• 申請日: 2023-01-16
• 公開（公告）號: CN115974166A
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蒲中華;陳小兵
• 申請（專利權(quán)）人: 攀枝花全瑞實業(yè)有限公司
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10;C01G49/06;C01B7/03
• 代理公司: 北京世衡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11686
• 代理人: 張超艷

本發(fā)明公開了一種鹽酸法鈦白粉工業(yè)化生產(chǎn)中制備高氯離子純氯化亞鐵溶液的方法，解決了結(jié)晶鈦液中四水氯化亞鐵深度結(jié)晶難及能耗高、清鈦液鐵鈦比高及穩(wěn)定性差、四水氯化亞鐵結(jié)晶體及其水溶解液純度低、低濃度酸利用難、低濃度鈦液產(chǎn)生等系列問題，可為副產(chǎn)高品質(zhì)三氧化二鐵粉和高效回收酸制備高氯離子純氯化亞鐵溶液，以實現(xiàn)鈦精礦中鐵資源的高效利用和氯離子的循環(huán)利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈦白粉及二氧化鈦生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鹽酸法鈦白粉工業(yè)化生產(chǎn)流程中鐵離子分離、凈化、鹽酸溶解制備高純氯化亞鐵溶液的方法。

背景技術(shù)

鹽酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中，酸解鈦溶液中的鈦和鐵均是以可溶性氯鹽的形式存在于鈦液中，無法直接進(jìn)行分離，需借助于結(jié)晶和水解才能使它們分離。結(jié)晶是將鈦液中大部分的鐵離子以四水氯化亞鐵的結(jié)晶體形式從其中分離出來，而水解是將鈦液中的鈦以水合氧化鈦的固體沉淀形式與鹽酸和氯化亞鐵水溶液分開。四水氯化亞鐵的結(jié)晶是將酸解鈦液進(jìn)行冷卻逐漸從鈦液中結(jié)晶析出，過濾四水氯化亞鐵結(jié)晶體后滿足鈦液后工序水解需要的指標(biāo)鐵鈦比。冷卻酸解鈦液結(jié)晶析出四水氯化亞鐵的生產(chǎn)工藝通常分為兩種：一種是用冷媒進(jìn)行熱交換，使鈦液冷卻降溫，其中氯化亞鐵以四水氯化亞鐵的形式結(jié)晶析出一大部分；一種是通過真空泵和蒸汽噴射泵形成的真空將經(jīng)過酸解沉降澄清的鈦液(熱過濾或不熱過濾)靠蒸發(fā)移走熱量降溫而進(jìn)行的冷卻，使其中的氯化亞鐵以四水氯化亞鐵的形式結(jié)晶析出一大部分。

真空蒸發(fā)結(jié)晶沒有熱交換界面，是靠高真空度下沸騰蒸發(fā)帶走熱量，即絕熱蒸發(fā)帶走熱量，沒有換熱面積，離子通過互相碰撞形成微小的晶核,晶核形成后溶液中的構(gòu)晶離子向晶核表面擴(kuò)散，并沉積在晶核上，晶核就逐漸長大成晶粒，晶粒進(jìn)一步聚集、定向排列成晶體；因沸騰真空降溫，多數(shù)晶粒來不及定向排列則成為非晶粒沉淀；致使結(jié)晶鈦液中氯化亞鐵的過飽和度大，造成氯化亞鐵結(jié)晶細(xì)小，固液分離時，無論采用離心機過濾，還是采用真空轉(zhuǎn)臺過濾機過濾，因過飽和度大帶來過濾過程中的后結(jié)晶，影響離心機動平衡和濾布的堵塞，致使設(shè)備運轉(zhuǎn)效率低下。再就是，因為降溫結(jié)晶采用的是間歇式工藝，即每次結(jié)晶溫度達(dá)到結(jié)晶結(jié)束時，靠兩級蒸汽噴射形成的高真空，需要泄壓排料和重新進(jìn)料，將形成高真空的能量浪費了。而采用冷凍結(jié)晶方式，鈦液高溫?zé)崮芤岳鋬鼋橘|(zhì)進(jìn)行熱交換的形式移走，沒有用于鈦液的蒸發(fā)，能源效率利用欠佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種鹽酸法鈦白粉工業(yè)化生產(chǎn)流程中可用于噴霧焙燒和吸收工序制備高品質(zhì)三氧化二鐵和再生酸的高氯離子純氯化亞鐵溶液制備方法，能夠解決結(jié)晶鈦液中四水氯化亞鐵深度結(jié)晶難及能耗高、清鈦液鐵鈦比高及穩(wěn)定性差、四水氯化亞鐵結(jié)晶體及其水溶解液純度低、低濃度酸利用難、低濃度鈦液產(chǎn)生等系列問題，可實現(xiàn)鈦精礦中鐵資源的高效利用和氯離子的循環(huán)利用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案，其包含結(jié)晶鈦液的真空結(jié)晶法或冷凍法結(jié)晶四水氯化亞鐵晶體，結(jié)晶后鈦液的固液分離、洗滌、四水氯化亞鐵晶體的溶解制備氯化亞鐵溶液；具體為：一種鹽酸法鈦白粉工業(yè)化生產(chǎn)中制備高氯離子純氯化亞鐵溶液的方法，其特征在于，包括：(1)在對酸解漿料過濾后的結(jié)晶鈦液進(jìn)行冷凍的同時通入鹽酸解析系統(tǒng)產(chǎn)生的HCl氣體，進(jìn)行結(jié)晶鈦液四水氯化亞鐵結(jié)晶處理；(2)將四水氯化亞鐵結(jié)晶后料漿泵入壓濾機進(jìn)行固液分離，得到清鈦液和四水氯化亞鐵晶體濾餅；固液分離后，隨即用氯化鹽焙燒系統(tǒng)生產(chǎn)的再生酸洗滌濾餅制備酸解酸，得到酸洗濾餅；濾餅內(nèi)吸附夾帶的Ti⁴⁺全部轉(zhuǎn)移入酸解酸，不產(chǎn)生低濃度鈦液；(3)利用鹽酸解析系統(tǒng)解析HCl后產(chǎn)生的解析酸泵入壓濾機，在壓濾機內(nèi)進(jìn)行四水氯化亞鐵晶體的溶解并循環(huán)制備氯化亞鐵溶液；(4)將氯化亞鐵溶液再循環(huán)泵入壓濾機進(jìn)行板框內(nèi)剩余四水氯化亞鐵晶體溶解，直到亞鐵溶液中Fe²⁺濃度達(dá)到160g/L時，此時Cl^-濃度可達(dá)350g/L，得到可用于噴霧焙燒和吸收工序制備高品質(zhì)三氧化二鐵和再生酸的高氯離子純氯化亞鐵溶液。