[發(fā)明專利]一種亞磷酸鋁阻燃劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310058456.2
• 申請日: 2023-01-13
• 公開（公告）號: CN116063739A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊星星;李小飛;王繼強;翁志堅;朱瑞儀
• 申請（專利權(quán)）人: 江西福爾鑫醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號: C08K3/32
• 分類號: C08K3/32;C08K5/524;C08K9/06;C08J5/18;C08L75/04;C08L67/02;C08L77/00;C01B25/163
• 代理公司: 無錫市才標(biāo)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32323
• 代理人: 郭金玉

本發(fā)明涉及亞磷酸鹽技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種亞磷酸鋁阻燃劑及其制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是以廉價的次磷酸鈉副產(chǎn)物石灰渣為原料來制備亞磷酸鋁阻燃劑，提高資源回收利用率、降低成本；本發(fā)明要解決的技術(shù)問題之二是提供一種亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法：將亞磷酸鋁加入水中，加入有機磷化合物，攪拌均勻，先將氨基硅烷偶聯(lián)劑溶于堿溶液中再加至反應(yīng)裝置中，60?70℃攪拌1.5?2h，用檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)pH至中性，過濾，干燥濾餅得到亞磷酸鋁，將其制成阻燃劑。此發(fā)明不僅提高了次磷酸鈉副產(chǎn)物石灰渣的利用率，而且降低了合成亞磷酸鋁阻燃劑的生產(chǎn)成本和技術(shù)難度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及亞磷酸鹽技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種亞磷酸鋁阻燃劑及其制備方法。

背景技術(shù)

亞磷酸鋁是一種新型的環(huán)保無鹵無機磷系阻燃劑，具有微溶于水，不易揮發(fā)，且磷含量高，熱穩(wěn)定性好等特點。本品適用于PBT、PET、PA、TPU、ABS、PI等材料的阻燃改性，也可用在線路板板材中以及防火涂料中阻燃材料的替代。在加工中不引起聚合物的分解，也不影響塑料模制組合物。使其應(yīng)用產(chǎn)品具有較高的熱穩(wěn)定性，在加工過程中具有較好的機械性能和較好的抗侯性，含有亞磷酸鋁的聚合物組合物呈現(xiàn)較高的阻燃性，由于亞磷酸鋁含磷量高，具有熱穩(wěn)定性好、水溶性小、阻燃效力大等優(yōu)點，用在改性塑料上，取得了很高的阻燃效果，添加入PET和尼龍PI中，放熱率和燃燒時產(chǎn)生的熱量急劇減少，燃燒后的成炭量增加，阻燃性能達到UL94標(biāo)準(zhǔn)V-0級，并且通過實驗比現(xiàn)在國內(nèi)使用的PET阻燃劑，阻燃效果可提高65％。

現(xiàn)有技術(shù)中常用氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末和亞磷酸反應(yīng)制備亞磷酸鋁。先對氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末進行烘干處理；并對固態(tài)的亞磷酸進行預(yù)熱，在捏合攪拌機中加熱攪拌得到液態(tài)的亞磷酸；將烘干好的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末加入液態(tài)的亞磷酸中并加熱攪拌，得到亞磷酸鋁。

CN104163409A公開了一種次磷酸鈉廢渣連續(xù)反應(yīng)結(jié)晶法制備亞磷酸鋁的方法，先將次磷酸鈉廢渣、水、碳酸鈉反應(yīng)、分離制備濾液I；再將濾液經(jīng)過活性炭吸附系統(tǒng)后，與可溶性鋁鹽溶液一起加入到連續(xù)反應(yīng)結(jié)晶器內(nèi)，再經(jīng)陳化、分離、干燥后得到純度大于99.0％的亞磷酸鋁晶體和結(jié)晶母液Ⅱ；最后將結(jié)晶母液Ⅱ進行蒸發(fā)、結(jié)晶，得到粗品鈉鹽和結(jié)晶母液Ⅲ，結(jié)晶母液Ⅲ返回反應(yīng)結(jié)晶器循環(huán)。但在實際使用中，操作復(fù)雜繁瑣、重復(fù)性低，沒有達到最高的資源化利用次磷酸鈉廢渣。

CN109176797A公開了一種JH環(huán)保型防腐抗蟲阻燃劑，以四水八硼酸鈉、磷酸氫二胺、雙鏈季胺鹽為主要原料，以氧化銅、聚乙二醇、正磷酸、有機硅消泡劑、雄黃為輔料，合成的一種對人畜無害、不傷害環(huán)境、具有防腐蝕霉變、抗蟲蟻鼠蛇、阻燃防火的環(huán)保型防腐抗蟲阻燃劑。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是以次磷酸鈉副產(chǎn)物石灰渣為原料來制備亞磷酸鋁阻燃劑，實現(xiàn)工藝操作簡單、提高資源回收利用率、降低亞磷酸鋁工業(yè)成本。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，以廉價的石灰渣為主要原材料生產(chǎn)亞磷酸鋁；反應(yīng)生成的副產(chǎn)物硫酸鈉烘干后作為副產(chǎn)物出售，副產(chǎn)物碳酸鈣可以作為輕質(zhì)碳酸鈣出售；極大地提高了公司產(chǎn)品附加值、減少了成本開支、進一步增強了企業(yè)的競爭力。

經(jīng)市場調(diào)研，每生產(chǎn)1噸次磷酸鈉就會產(chǎn)生1噸石灰渣。目前，石灰渣以廢料的方式，極其廉價地賣給別的工廠，沒有任何附加值。亞磷酸鋁的市場價格約5萬元/噸，市面上的現(xiàn)有技術(shù)每生產(chǎn)1噸亞磷酸鋁必須用到0.84噸亞磷酸，而本發(fā)明提出的一種以次磷酸鈉副產(chǎn)物石灰渣為主要原料制備亞磷酸鋁的方法，以次磷酸鈉副產(chǎn)物石灰渣為主要原料生產(chǎn)1噸亞磷酸鋁只需要用到0.28噸亞磷酸，按目前亞磷酸的市場價格18000元/噸計算，成本大大降低；由下述表1可見，生產(chǎn)亞磷酸鋁需投入原材料成本10056元/噸，由表2可見產(chǎn)出一噸亞磷酸鋁和副產(chǎn)物的收益可達到50725元/噸；因此本發(fā)明提供的一種以次磷酸鈉副產(chǎn)物石灰渣為主要原料制備亞磷酸鋁的方法極大地提高了公司產(chǎn)品附加值，實現(xiàn)了資源的最大利用，經(jīng)濟附加值提高了大約5倍，經(jīng)濟效益可觀。

表1生產(chǎn)一噸亞磷酸鋁所消耗的原材料及成本