[發(fā)明專利]一種亞磷酸鋁阻燃劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310058456.2
• 申請日: 2023-01-13
• 公開（公告）號: CN116063739A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊星星;李小飛;王繼強(qiáng);翁志堅;朱瑞儀
• 申請（專利權(quán)）人: 江西福爾鑫醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號: C08K3/32
• 分類號: C08K3/32;C08K5/524;C08K9/06;C08J5/18;C08L75/04;C08L67/02;C08L77/00;C01B25/163
• 代理公司: 無錫市才標(biāo)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32323
• 代理人: 郭金玉

1.一種亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將次磷酸鈉副產(chǎn)物石灰渣在90～120℃下烘干至恒重，即得亞磷酸鈣原料；

(2)將亞磷酸鈣原料、碳酸鈉、水混合均勻后在75-100℃反應(yīng)6-8小時生成亞磷酸鈉；

(3)冷卻至室溫進(jìn)行過濾，收集濾液；

(4)向濾液中加入亞磷酸調(diào)pH值至酸性；

(5)用硫酸與氫氧化鋁反應(yīng)得到的硫酸鋁作為鋁源，或用可溶性鋁鹽的水溶液作為鋁源；

(6)把步驟(4)中經(jīng)過處理后的濾液與步驟(5)中的鋁源反應(yīng)得到亞磷酸鋁；

(7)通過固液分離、水洗、烘干包裝得到亞磷酸鋁成品；

(8)將亞磷酸鋁加入水中，加入有機(jī)磷化合物，攪拌均勻，得到亞磷酸鋁-有機(jī)磷化合物混合液；

(9)將氨基硅烷偶聯(lián)劑加入堿溶液中，調(diào)pH值為9-10，加入亞磷酸鋁-有機(jī)磷化合物混合液，再加至反應(yīng)裝置中；

(10)升溫至60-70℃攪拌1.5-2h，用20wt.％-40wt.％的檸檬酸水溶液調(diào)pH至中性；冷卻至室溫過濾，干燥濾餅得到亞磷酸鋁阻燃劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的亞磷酸鈣原料、碳酸鈉、水的質(zhì)量比為1:1.0-2.2:1-20；優(yōu)選為1:1.3-1.5:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的亞磷酸為亞磷酸晶體或亞磷酸水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中調(diào)pH值至酸性為調(diào)pH值至3-7；優(yōu)選為5-7。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中可溶性鋁鹽為三氯化鋁、硝酸鋁中任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(8)和(9)中的亞磷酸鋁：水：有機(jī)磷化合物：氨基硅烷偶聯(lián)劑：堿溶液的質(zhì)量比為2.0-3.0:5-15:1-2:0.1-0.5:1-5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(8)中的有機(jī)磷化合物為亞磷酸二乙酯、亞磷酸二乙酯衍生物的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(9)中的堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氫氧化鎂水溶液其中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的亞磷酸鋁阻燃劑的制備方法，所述的氫氧化鈉水溶液濃度為20wt.％-45wt.％。

10.一種亞磷酸鋁阻燃劑，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-9任一項所述的方法制備而成。