[發明專利]有機混酸的含量測定方法

在審

• 申請號: 202310048628.8
• 申請日: 2023-01-31
• 公開（公告）號: CN116400005A
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 李世雄;商建;楊艷麗;嚴寧寧
• 申請（專利權）人: 中化國際新材料（河北）有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

本發明提供了一種有機混酸的含量測定方法。該有機混酸包括磺酸和巰基羧酸，該方法包括以下步驟：稱取有機混酸，加入溶劑溶解，配制成有機混酸溶液；使用堿性標準滴定溶液對有機混酸溶液進行電位滴定，獲得第一等當點和第二等當點；步驟S3，根據質量守恒原理計算有機混酸中磺酸和巰基羧酸的質量百分含量。本發明采用電位滴定法，用堿性標準滴定溶液滴定該有機混酸體系，根據滴定結果可分別計算磺酸及巰基羧酸在有機混酸體系中的含量，不需要衍生化處理，不需要使用復雜的儀器或者試劑，操作簡便，且準確度高，檢測效率顯著提升，可以在磺酸與巰基羧酸共存的體系中，快速、準確地測定這兩種酸的含量。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體而言，涉及一種有機混酸的含量測定方法。

背景技術

在化工領域中，磺酸與巰基羧酸均用途廣泛。巰基羧酸是化妝品中的主要成分，可作為聚氯乙烯的穩定劑，涂料纖維的改性劑，是一種醫藥中間體，還可作為反應的催化劑或助催化劑；有機磺酸可用作分析試劑、防腐劑、漂白劑及還原劑，是常見的酯化、水解、烷基化等反應的催化劑，磺酸與巰基羧酸在電鍍領域也都有廣泛應用。

現有技術中磺酸的檢測方法包括高效液相色譜(配電霧式檢測器)、氣相色譜質譜聯用技術，而且由于磺酸類化合物一般揮發性較差，且極性強，一般需要先將其進行衍生化，轉化為沸點較低的酯類物質再進行氣相色譜檢測。巰基羧酸的檢測方法包括碘量法、高效液相色譜、離子色譜等。在磺酸與巰基羧酸共存的體系中，涉及到蒸餾提純分離、回收利用、套用等相關合成工藝時，需要快速、準確地確定這兩種酸的含量，為后續工藝提供數據指導，例如確定套用次數、確定配方等。然而，現有方法均為磺酸或巰基羧酸樣品的單品種檢測，尚無對兩者組成的混酸體系的含量測定方法的研究。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種有機混酸的含量測定方法，以解決現有技術中沒有針對同時測定含有磺酸與巰基羧酸的有機混酸中每種物質的質量百分含量的方法的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種有機混酸的含量測定方法，有機混酸包括磺酸和巰基羧酸，方法包括以下步驟：步驟S1，稱取有機混酸，加入溶劑溶解，配制成有機混酸溶液；步驟S2，使用堿性標準滴定溶液對有機混酸溶液進行電位滴定，獲得第一等當點和第二等當點；步驟S3，根據質量守恒原理，利用第一等當點和第二等當點計算有機混酸中磺酸和巰基羧酸的質量百分含量。

進一步地，步驟S2中，還包括以下步驟：以與步驟S1中等量的溶劑為空白溶液，使用堿性標準滴定溶液對空白溶液進行電位滴定，獲得空白滴定終點。

進一步地，步驟S3中，有機混酸溶液中磺酸的含量根據公式(1)計算：

X?₁＝C×(V₁-V₀)÷n₁×M₁??(1)；

有機混酸溶液中巰基羧酸的含量根據公式(2)計算：

X?₂＝C×(V₂-V₁)÷n₂×M₂??(2)；

其中，C為堿性標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為mol/L；X₁為有機混酸溶液中磺酸的質量，單位為mg；X₂為有機混酸溶液中巰基羧酸的質量，單位為mg；V₀為空白滴定終點的堿性標準滴定溶液的消耗體積，單位為ml；V₁為第一等當點的堿性標準滴定溶液的消耗體積，單位為ml；V₂為第二等當點的堿性標準滴定溶液的消耗體積，單位為ml；n₁為磺酸的酸性反應基團和堿性標準滴定溶液的堿性基團的數目比；n₂為巰基羧酸的酸性反應基團和堿性標準滴定溶液的堿性基團的數目比；M₁為磺酸的相對分子質量；M₂為巰基羧酸的相對分子質量。