[發(fā)明專利]有機(jī)混酸的含量測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310048628.8
• 申請(qǐng)日: 2023-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN116400005A
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李世雄;商建;楊艷麗;嚴(yán)寧寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中化國際新材料（河北）有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 白雪

1.一種有機(jī)混酸的含量測(cè)定方法，其特征在于，所述有機(jī)混酸包括磺酸和巰基羧酸，所述方法包括以下步驟：

步驟S1，稱取有機(jī)混酸，加入溶劑溶解，配制成有機(jī)混酸溶液；

步驟S2，使用堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)所述有機(jī)混酸溶液進(jìn)行電位滴定，獲得第一等當(dāng)點(diǎn)和第二等當(dāng)點(diǎn)；

步驟S3，根據(jù)質(zhì)量守恒原理，利用所述第一等當(dāng)點(diǎn)和所述第二等當(dāng)點(diǎn)計(jì)算所述有機(jī)混酸中所述磺酸和所述巰基羧酸的質(zhì)量百分含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中，還包括以下步驟：

以與所述步驟S1中等量的所述溶劑為空白溶液，使用所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)所述空白溶液進(jìn)行所述電位滴定，獲得空白滴定終點(diǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中，

所述有機(jī)混酸溶液中所述磺酸的含量根據(jù)公式(1)計(jì)算：

X?₁＝C×(V₁-V₀)÷n₁×M₁??(1)；

所述有機(jī)混酸溶液中所述巰基羧酸的含量根據(jù)公式(2)計(jì)算：

X?₂＝C×(V₂-V₁)÷n₂×M₂??(2)；

其中，C為所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為mol/L；

X₁為所述有機(jī)混酸溶液中所述磺酸的質(zhì)量，單位為mg；

X₂為所述有機(jī)混酸溶液中所述巰基羧酸的質(zhì)量，單位為mg；

V₀為所述空白滴定終點(diǎn)的所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，單位為ml；

V₁為所述第一等當(dāng)點(diǎn)的所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，單位為ml；

V₂為所述第二等當(dāng)點(diǎn)的所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，單位為ml；

n₁為所述磺酸的酸性反應(yīng)基團(tuán)和所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的堿性基團(tuán)的數(shù)目比；

n₂為所述巰基羧酸的酸性反應(yīng)基團(tuán)和所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的堿性基團(tuán)的數(shù)目比；

M₁為所述磺酸的相對(duì)分子質(zhì)量；

M₂為所述巰基羧酸的相對(duì)分子質(zhì)量。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)混酸中，

所述磺酸的質(zhì)量百分含量根據(jù)公式(3)計(jì)算：

W₁＝X₁÷m×100％??(3)；

所述巰基羧酸的質(zhì)量百分含量根據(jù)公式(4)計(jì)算：

W₂＝X₂÷m×100％??(4)；

其中，m為所述有機(jī)混酸的稱樣量，單位為mg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述磺酸為三氟甲磺酸、甲磺酸、乙磺酸和苯磺酸的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述巰基羧酸為硫代蘋果酸、2-巰基煙酸、巰基乙酸、巰基丙酸、3-巰基異丁酸、4-巰基丁酸和6-巰基己酸的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述有機(jī)混酸和所述溶劑的質(zhì)量比為1:(40～200)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述溶劑為水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度為0.01～3mol/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和/或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。