[發(fā)明專利]一種稠環(huán)芳香膦鹽化合物及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310047923.1 | 申請日: | 2023-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN115974923A | 公開(公告)日: | 2023-04-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 葛慶梅;張?zhí)烀?/a>;叢航 | 申請(專利權(quán))人: | 貴州大學(xué) |
| 主分類號: | C07F9/6568 | 分類號: | C07F9/6568;C25B3/05 |
| 代理公司: | 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 韓煒 |
| 地址: | 550025 貴*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 芳香 鹽化 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種稠環(huán)芳香膦鹽化合物,其特征在于:其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為,
式中:R為脂肪族取代基或芳香族取代基,R1,R2為甲基、氟、氯、溴或三氟甲基取代基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的制備方法,其特征在于:所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物通過2,2’-(二烴基膦基)聯(lián)苯電化學(xué)合成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的制備方法,其特征在于:所述電化學(xué)合成的條件為:電流大小為4mA,以六氟異丙醇、二氯甲烷和甲醇為混合溶劑,混合溶劑比例為六氟異丙醇:二氯甲烷:甲醇=1:3:11,三氟甲磺酸鈉為支持電解質(zhì),以鉑片為陽極、鉑絲為陰極;電解液中2,2’-(二烴基膦基)聯(lián)苯濃度為0.02~5mol/L,支持電解質(zhì)濃度為0.04~10mol/L,所述2,2’-(二烴基膦基)聯(lián)苯與混合溶劑的用量比為0.2mmol:11mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的制備方法,其特征在于:所述電化學(xué)合成溫度為常溫,壓力為常壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的制備方法,其特征在于:所述電化學(xué)合成采用無隔膜單電解池。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的制備方法,其特征在于:所述2,2’-(二烴基膦基)聯(lián)苯的化學(xué)結(jié)構(gòu)為:
式中:R為脂肪族取代基或芳香族取代基,R1、R2為甲基、氟、氯、溴或三氟甲基取代基。
7.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一項所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:
步驟1:在無隔膜單電解池中加入2,2’-(二烴基膦基)聯(lián)苯、支持電解質(zhì)和混合溶劑,
混合均勻;
步驟2:以鉑片作為陽極,鉑絲作為陰極,進(jìn)行電解,其中電解條件為:室溫條件下通入電流密度為4.0mA/cm2的恒定電流,進(jìn)行恒電流電解;
步驟3:通過TLC對反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測,反應(yīng)完成后,將產(chǎn)物減壓蒸發(fā)濃縮,并將殘余物進(jìn)行柱層析純化,即可得稠環(huán)芳香膦鹽化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的制備方法,其特征在于:所述2,2’-(二烴基膦基)聯(lián)苯與支持電解質(zhì)的摩爾比為1:2。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物的應(yīng)用,其特征在于:所述稠環(huán)芳香膦鹽化合物應(yīng)用于制備功能材料。
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