[發明專利]粒徑小于1μm高分散球形銥粉及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202310042626.8
• 申請日: 2023-01-28
• 公開（公告）號: CN116117155A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 劉紹宏;唐詩糧;王偉
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/052;B22F1/065;C23C14/34
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

本發明公開了粒徑小于1μm高分散球形銥粉及其制備方法和應用，解決了高分散、粒徑均勻細小且粒徑可控的球形銥粉制備難題。所述銥粉制備時，通過調控溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比得到粒徑可控的高分散球形前驅體沉淀粉體，再將前驅體沉淀粉體在氫氣氣氛下煅燒得到粒徑小于1μm高分散球形銥粉。本發明技術新穎，且制備方法能耗低、環境友好、工藝簡單，可實現粒徑小于1μm高分散球形銥粉的大批量大規模制備，用該方法制備的材料在半導體濺射靶材領域有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及粒徑小于1μm高分散球形銥粉及其制備方法和應用，屬貴金屬，半導體濺射靶材領域。

背景技術

隨著電子信息產業飛速發展，貴金屬銥，作為一種具有高附加價值的特種電子材料，在信息存儲、微電子、新能源等技術領域，采用不同的銥基靶材通過磁控濺射濺鍍各種銥基薄膜，以滿足產品的磁、電、光、壓電等性能要求。隨著現代微電子器件的細小化及結構復雜化，器件上的薄膜通常要求具有較高的均勻性，同時也需要提高濺射工藝的濺射速率。而濺射靶材微觀結構的改進是提高濺射速率與濺射薄膜均勻性的關鍵。貴金屬銥基濺射靶材，其制備方法基本采用粉末冶金技術，原料粉末的性能影響著最終濺射靶材的性能。球形粉體易于形成更高的堆積密度，在后續成型及燒結過程中易獲得更高的致密度。靶材中均勻且細小的晶粒可以提高靶材濺射速率與鍍膜均勻性，因此更加需要原料粉末粒徑尺寸小且分布均勻。目前高分散球形且粒徑均勻細小的銥粉制備是高性能靶材制備的技術瓶頸之一。

通常，國內外銥粉一般采用化學法制備，即將含銥物料進行二次氧化蒸餾，濃縮結晶得到三氯化銥，將三氯化銥通過氫還原制備銥粉，或者將含銥吸收液經氧化后加入氯化銨或硫化銨進行沉淀，沉淀后經煅燒、氫還原等工序制備銥粉。上述方法制備的銥粉雜質含量高，且粉體形貌不規則，易團聚，粉末粒度分布范圍寬。難以滿足靶材的成型與致密化要求，同時也不利于靶材晶粒尺寸及其分布的控制與均勻性。

隨著技術和產業發展對濺射靶材用銥粉末原料的需求，迫切需要開發粒徑可控且均勻細小的高分散球形銥粉的制備方法。已有技術無法解決該技術難題。本發明提供了粒徑小于1μm高分散球形銥粉的制備方法，解決了高性能銥濺射靶材制備所需高性能原料粉體難題。

發明內容

為了解決現有技術中的不足，本發明提出通過調控溶液中硫酸根與銥離子濃度比，進而調控沉淀粉體形貌、粒徑和尺寸，再結合氫氣高溫煅燒得到高分散球形銥粉。其技術新穎，且成功制備粒徑小于1μm高分散球形銥粉。本發明是重要技術革新。

本發明提供粒徑小于1μm高分散球形銥粉及其制備方法和應用，其特征在于，所述銥粉包括I類銥粉、II類銥粉、III類銥粉、Ⅳ類銥粉、Ⅴ類銥粉：

所述I類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為0.5-1，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，粉體粒徑范圍為0.1-0.15μm；

所述II類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為1-1.5，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，粉體粒徑范圍為0.1-0.2μm；

所述III類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為1.5-2，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，粉體粒徑范圍為0.1-0.25μm；

所述Ⅳ類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為2-5，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，粉體粒徑范圍為0.2-0.5μm；

所述Ⅴ類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為5-10，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，粉體粒徑范圍為0.24-0.6μm；

上述高分散球形前驅體沉淀粉體分別在氫氣氣氛中高溫煅燒得到粒徑小于1μm高分散球形銥粉。