[發明專利]粒徑小于1μm高分散球形銥粉及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202310042626.8
• 申請日: 2023-01-28
• 公開（公告）號: CN116117155A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 劉紹宏;唐詩糧;王偉
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/052;B22F1/065;C23C14/34
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.粒徑小于1μm高分散球形銥粉及其制備方法和應用，其特征在于，所述銥粉包括I類銥粉、II類銥粉、III類銥粉、Ⅳ類銥粉、Ⅴ類銥粉：

所述I類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為0.5-1，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，前驅體沉淀粉體粒徑范圍為0.1-0.15μm；

所述II類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為1-1.5，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，前驅體沉淀粉體粒徑范圍為0.1-0.2μm；

所述III類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為1.5-2，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，前驅體沉淀粉體粒徑范圍為0.1-0.25μm；

所述Ⅳ類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為2-5，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，前驅體沉淀粉體粒徑范圍為0.2-0.5μm；

所述Ⅴ類銥粉制備時，反應溶液中硫酸根離子與銥離子摩爾比為5-10，通過尿素均勻沉淀工藝制得高分散球形前驅體沉淀粉體，前驅體沉淀粉體粒徑范圍為0.24-0.6μm；

上述高分散球形前驅體沉淀粉體分別在氫氣氣氛中高溫煅燒得到粒徑小于1μm高分散球形銥粉。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

配置含銥離子與含硫酸根離子反應溶液，向反應溶液中加入尿素，在室溫下對溶液進行均勻化處理，然后在攪拌的情況下升溫反應生成沉淀，待冷卻后，將沉淀過濾、洗滌、干燥，得到高分散球形前驅體沉淀粉體；高分散球形前驅體沉淀粉體粒徑范圍為0.1-0.6μm；將高分散球形前驅體沉淀粉體在氫氣氣氛下煅燒，得到粒徑小于1μm的球形銥粉。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：反應溶液中銥離子濃度為0.0001-0.1mol/L，硫酸根離子與銥離子的摩爾比為0.5-10。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：尿素與銥離子摩爾比為1-50，均勻化處理時間為1-2h，生成沉淀反應溫度為80-100℃，生成沉淀反應時間為120-600min。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：氫氣高溫煅燒工藝中，煅燒溫度為250-800℃，煅燒時間為30-300min。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述銥離子選自三氯化銥、四氯化銥、氯銥酸銨、醋酸銥中的一種或幾種。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述硫酸根離子選自硫酸、硫酸銨、硫酸氫銨中的一種或幾種。

8.根據權利要求1-7任意一項所述制備方法得到粒徑小于1μm的高分散球形銥粉。

9.根據權利要求8所述的銥粉，其特征在于：所述銥粉呈球形，粒徑小于1μm，粒徑可控且分布范圍窄，分散性高。

10.根據權利要求9所述的銥粉在半導體濺射靶材領域的應用。