[發明專利]一種高強度阻燃硅酮密封膠的制備方法

有效

• 申請號: 202310042417.3
• 申請日: 2023-01-28
• 公開（公告）號: CN116042171B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 姚美娟;郎琳琳;李敏;李凱;相曉
• 申請（專利權）人: 山東景茂新材料有限公司
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/04
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 李欣

1.一種高強度阻燃硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：制備補強填料，制備阻燃劑，第一次混合，第二次混合；

所述制備補強填料，將納米碳酸鈣與一次偶聯劑加入混合設備中，攪拌，得到一次混合液，將一次混合液進行第一次離心，將第一次離心后得到的沉淀物置于110-115℃下烘干，得到初級補強填料，將初級補強填料與二次偶聯劑加入混合設備中，攪拌，得到二次混合液，將二次混合液進行第二次離心，將第二次離心后得到的沉淀物置于110-115℃下烘干，得到補強填料；

所述制備補強填料中，所述一次偶聯劑，按重量份計，由以下成分組成：10-12份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，5-8份六偏磷酸鈉，4-6份檸檬酸，90-95份去離子水；

所述制備補強填料中，所述二次偶聯劑，按重量份計，由以下成分組成：8-10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，5-7份偏鋁酸鈉，0.8-1份十二烷基苯磺酸鈉，20-22份氨基硅油，60-65份去離子水；

所述制備阻燃劑，將氫氧化鋁、氫氧化鎂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈉、三聚磷酸鈉、聚乙烯胺、去離子水加入混合設備中，攪拌，進行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥結束進行球磨，球磨結束得到阻燃劑；

所述制備阻燃劑中，氫氧化鋁、氫氧化鎂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈉、三聚磷酸鈉、聚乙烯胺、去離子水的重量比為50-55:30-35:1-2:4-6:5-8:0.2-0.4:28-30；

所述第一次混合，將α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、補強填料、阻燃劑、重質碳酸鈣、氣相白炭黑加入真空捏合機內進行第一次混合，第一次混合結束，自然冷卻到20-25℃，得到基料；

所述第一次混合中，α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、補強填料、阻燃劑、重質碳酸鈣、氣相白炭黑的重量比為150-160:90-100:200-220:35-40:10-14:12-15；

所述第二次混合，將基料、乙基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二丁基二月桂酸錫加入高速分散攪拌機中進行第二次混合，第二次混合結束得到高強度阻燃硅酮密封膠。

2.根據權利要求1所述的高強度阻燃硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，所述制備補強填料中，所述納米碳酸鈣的粒徑為60-80nm。

3.根據權利要求1所述的高強度阻燃硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，所述制備補強填料中，納米碳酸鈣與一次偶聯劑的重量比為100:28-30；

初級補強填料與二次偶聯劑的重量比為100:32-35。

4.根據權利要求1所述的高強度阻燃硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，所述第一次混合中，所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度為50000-150000mPa·s；

所述第一次混合中，所述甲基硅油在25℃下的粘度為100-200mPa·s。

5.根據權利要求1所述的高強度阻燃硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，所述第二次混合中，基料、乙基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二丁基二月桂酸錫的重量比為170-180:5-7:4-6:1-2:0.5-1:0.1-0.2。