[發明專利]一種5-氨基四氮唑純品的制備方法

在審

• 申請號: 202310035640.5
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN116332865A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 童飛龍
• 申請（專利權）人: 杭州川碩科技有限公司
• 主分類號: C07D257/06
• 分類號: C07D257/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種5?氨基四氮唑純品的制備方法，涉及有機合成技術領域，包括以下步驟：將雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁加入到水中，攪拌溶解，然后采用微波輻射加熱反應，待反應結束后調節反應體系pH至酸性，析出結晶，得到5?氨基四氮唑粗品；將5?氨基四氮唑粗品溶于乙醇中，過濾，旋蒸，采用水重結晶，過濾，洗滌，即得5?氨基四氮唑純品。本發明采用價廉的氯化鋁作為催化劑，在微波輻射加熱條件下促進雙氰胺和疊氮化鈉反應生成4?氨基四氮唑，合成工藝簡單，反應時間短，副產物少，產品收率高，可達80％以上；且通過乙醇和重結晶提純方法能夠除去體系中的金屬離子及其它雜質等，所得產品純度高。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種5-氨基四氮唑純品的制備方法。

背景技術

四氮唑環的平面結構、高含氮量及較高密度使其高溫分解或爆炸時釋放出足夠多的能量和氣體，因此四氮唑衍生物具有優良的爆炸性能，同時爆炸產物多為氣體，降低了意外事故發生的可能性。四氮唑衍生物的物理和爆炸性能可通過改變四氮唑環上的取代基進行修飾，四氮唑類含能材料不僅能量較高而且感度較低。

5-氨基四氮唑于100多年前發現，其含氮量高達82.3％，分子中含有多個高能N-N鍵、C-N鍵和更大的環張力，同時不含硝基，感度較低，熱穩定性好，且燃燒產物多為環境友好的N₂，因此成為含能材料領域中的新寵。5-氨基四氮唑在醫藥化工上作為醫藥中間體用于合成抗過敏藥、治療潰瘍藥、一氧化氮合成酶抑制劑和代謝型谷氨酸受體拮抗劑等藥物；可用作汽車、飛機上的安全沖氣囊的推進劑；可用于銅和銀金屬表面處理以增加涂料的親和力；還可用作硝化纖維素的塑化劑等。5-氨基四氮唑的合成方法一般為疊氮化鈉和雙氰胺直接合成法，以及氨基胍重氮環合法。對于前一種方法，現有技術中采用雙氰胺、疊氮化鈉為原料制備5-氨基四氮唑的反應溫度較高，反應時間較長，易產生副產物，且難以保證產品的純度。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種5-氨基四氮唑純品的制備方法，其合成工藝簡單，反應時間短，副產物少，產品收率高，純度高。

本發明提出的一種5-氨基四氮唑純品的制備方法，包括以下步驟：將雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁加入到水中，攪拌溶解，然后采用微波輻射加熱反應，待反應結束后調節反應體系pH至酸性，析出結晶，得到5-氨基四氮唑粗品；將5-氨基四氮唑粗品溶于乙醇中，過濾，旋蒸，采用水重結晶，過濾，洗滌，即得5-氨基四氮唑純品。

優選地，雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁的摩爾比為1.1-1.5：1：0.1-0.3。

更為優選地，雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁的摩爾比為1.2-1.4：1：0.1-0.2。

優選地，將雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁加入到水中，控制料液比g/mL為1：6-8。

優選地，微波輻射功率為100-300W，微波輻射加熱至85-95℃后反應20-30min。

更為優選地，微波輻射功率為100-200W，微波輻射加熱至85-90℃后反應20-30min。

優選地，采用濃鹽酸調節體系pH至3-4。

更為優選地，采用濃鹽酸調節體系pH至3-3.5。

優選地，將5-氨基四氮唑粗品溶于65-75℃乙醇中，料液比g/mL為1：8-12。

優選地，水重結晶操作如下：將旋蒸后得到的5-氨基四氮唑加入到水中，料液比g/mL為1：3-5，加熱至80-90℃，攪拌溶解，冷卻結晶，干燥，即得5-氨基四氮唑純品。

有益效果：本發明提出一種5-氨基四氮唑純品的制備方法，采用價廉的氯化鋁作為催化劑，在微波輻射加熱條件下促進雙氰胺和疊氮化鈉反應生成4-氨基四氮唑，合成工藝簡單，反應時間短，副產物少，產品收率高，可達80％以上；且通過乙醇和重結晶提純方法能夠除去體系中的金屬離子及其它雜質等，所得產品純度高。