[發(fā)明專(zhuān)利]一種5-氨基四氮唑純品的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310035640.5 | 申請(qǐng)日： | 2023-01-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN116332865A | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 童飛龍 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 杭州川碩科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D257/06 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D257/06 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 四氮唑 純品 制備 方法 | ||
1.一種5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁加入到水中，攪拌溶解，然后采用微波輻射加熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至酸性，析出結(jié)晶，得到5-氨基四氮唑粗品；將5-氨基四氮唑粗品溶于乙醇中，過(guò)濾，旋蒸，采用水重結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，即得5-氨基四氮唑純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁的摩爾比為1.1-1.5：1：0.1-0.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁的摩爾比為1.2-1.4：1：0.1-0.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，將雙氰胺、疊氮化鈉、氯化鋁加入到水中，控制料液比g/mL為1：6-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，微波輻射功率為100-300W，微波輻射加熱至85-95℃后反應(yīng)20-30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，微波輻射功率為100-200W，微波輻射加熱至85-90℃后反應(yīng)20-30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，采用濃鹽酸調(diào)節(jié)體系pH至3-4。
8.根據(jù)權(quán)利要求7任一項(xiàng)所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，采用濃鹽酸調(diào)節(jié)體系pH至3-3.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，將5-氨基四氮唑粗品溶于65-75℃乙醇中，料液比g/mL為1：8-12。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的5-氨基四氮唑純品的制備方法，其特征在于，水重結(jié)晶操作如下：將旋蒸后得到的5-氨基四氮唑加入到水中，料液比g/mL為1：3-5，加熱至80-90℃，攪拌溶解，冷卻結(jié)晶，干燥，即得5-氨基四氮唑純品。
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