[發明專利]電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法

在審

• 申請號: 202310033548.5
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN115950876A
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 蔡春雨;武明麗;陽國運;黃金偉;聶曉艷;張文捷;廖政;劉榟楠;宴晟;黃獻珠;劉輝庭
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區地質礦產測試研究中心;廣東省礦產應用研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京深川專利代理事務所(普通合伙) 16058
• 代理人: 郭麗紅

本發明公開了一種電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，本方法是將試樣經碳酸鈉及氫氧化鈉熔融分解，熔渣用熱水提取，加入硝酸及鉻內標溶液，用稀鹽酸洗凈坩堝及燒杯，加水搖勻，在電熱板上加熱至微沸取下，搖勻。冷卻后在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定。本發明方法利用硫酸鋇在逆王水中溶解度較大的特點，使鋇與硫穩定共存，再利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定全鋇及硫，具有檢測效率高、精準度度高、操作簡單、成本低等特點，解決了傳統方法測定重晶石中全鋇及硫時，在溶液中硫與鋇難以同時共存，通常需要采用兩個不同方法完成測定，甚至需要預先將鋇與硫分離，導致流程長，檢測效率低的技術問題。

技術領域

本發明涉及礦物含量檢測技術領域，具體是一種電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法。

背景技術

重晶石主要成分是BaSO4，純的重晶石顯白色、有光澤，化學性質穩定，具有較大的比重，因為具有這些物理化學性質而廣泛應用于石油鉆井用加重劑、顏料、油漆、造紙和化工等行業。近年來，重晶石礦的開采和加工逐漸受到重視。天然重晶石在成礦過程中通常與方解石、白云石、石英等脈石礦物伴生于自然界，賦存形式復雜，對于重晶石礦中鋇及硫含量的測定也逐漸受到關注。

在現有大型檢測設備中，只有X熒光光譜法熔片法能實現同時測定重晶石中全鋇及硫，但對含硫化物及鐵等多金屬樣品，熔片時對鉑坩堝腐蝕較大，并且結果受礦種類別的影響較大，實際應用收到極大的限制。在傳統方法中，通常硫采用燃燒法、重量法或采用高頻燃燒-紅外硫碳儀測定，采用燃燒法時，由于硫酸鋇熱分解的溫度較高，需加入助熔劑(銅粉、鐵粉、二氧化硅)以降低熔點，分解時間相對較久，在這類樣品分析中應用較少，通常準確沉淀時選用重量法；高頻燃燒-紅外硫碳儀測定由于線性范圍低，做高含量硫時采取減少稱樣量的方式，重現性不如重量法好。重量法沉淀全硫，需預先熔礦與鋇分離后，才能沉淀，盡管準確度較好，但流程繁瑣、效率低，難以滿足準確快速沉淀的需求。總之，傳統方法測定重晶石中全鋇及硫時，在溶液中硫與鋇難以同時共存，通常需要采用兩個不同方法完成測定，甚至需要預先將鋇與硫分離，導致流程長，檢測效率低。

重晶石中全鋇傳統方法則采用重量法、容量法或電感耦合等離子體發射光譜法測定，但均需熔礦后將硫與鋇分離后再重新沉淀的過程，對鍶含量高的樣品，容量法、重量法需嚴格控制沉淀的條件，否則還得扣除鍶的結果才能得到準確結果，流程繁瑣。電感耦合等離子體發射光譜法由于通常不采用內標，而鋇的靈敏度高，需大的稀釋比測定，因此，存在線性范圍窄，精密度差，難以滿足較純重晶石的測定要求。

發明內容

本發明針對上述技術問題，提供了一種堿熔-電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中的全鋇及硫的方法。本方法利用硫酸鋇在逆王水中溶解度較大的特點，使鋇與硫穩定共存，再利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定全鋇及硫，具有檢測效率高、精準度度高、操作簡單、成本低等特點，為重晶石的檢測提供了有效的手段。

為了實現以上目的，本發明采用的技術方案如下：

一種利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，包括如下步驟：

(1)試液的制備：在10mL銀坩堝中預先加入0.5g碳酸鈉，稱取50mg(精確至0.01mg)樣品于銀坩堝中，加入1g氫氧化鈉，置于馬弗爐中，低溫升至750℃，保溫15min，取出冷卻，將坩堝移入100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入50mL沸水提取，待坩堝內熔渣脫底并分散；將溶液及沉淀轉移至預先加有10.00mL鉻內標及50mL的40％硝酸的的250mL玻璃三角燒杯中，用水洗坩堝及燒杯3～4次，再用7mL濃鹽酸及水洗凈坩堝及燒杯，將溶液一起收集于250mL玻璃三角燒杯中，搖勻，加水至200mL，搖勻，在電熱板上加熱至微沸，取下搖勻，冷卻后得到測定液于電感耦合等離子體發射光譜儀上測定；

(2)工作曲線繪制：在一系列銀坩堝中，分別稱取一定量的優級純硫酸鋇，按照步驟(1)制備的相應的標準溶液，搖勻，在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定，根據測定結果繪制鋇和硫的工作曲線；