[發明專利]電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法

在審

• 申請號: 202310033548.5
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN115950876A
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 蔡春雨;武明麗;陽國運;黃金偉;聶曉艷;張文捷;廖政;劉榟楠;宴晟;黃獻珠;劉輝庭
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區地質礦產測試研究中心;廣東省礦產應用研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京深川專利代理事務所(普通合伙) 16058
• 代理人: 郭麗紅

1.一種利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)試液的制備：在10mL銀坩堝中預先加入0.5g碳酸鈉，稱取50mg(精確至0.01mg)樣品于坩堝中，加入1g氫氧化鈉，置于馬弗爐中，低溫升至750℃，保溫15min，取出冷卻，將坩堝移入100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入50mL沸水提取，待坩堝內熔渣脫底并分散；將溶液及沉淀轉移至預先加有10.00mL鉻內標及50mL的40％硝酸的250mL玻璃三角燒杯中，用水洗坩堝及燒杯3～4次，再用7mL濃鹽酸及水洗凈坩堝及燒杯，將溶液一起收集于250mL玻璃三角燒杯中，搖勻，加水至200mL，搖勻，在電熱板上加熱至微沸，取下搖勻，冷卻后得到測定液于電感耦合等離子體發射光譜儀上測定；

(2)工作曲線繪制：在一系列銀坩堝中，分別稱取一定量的優級純硫酸鋇，按照步驟(1)制備的相應的標準溶液，搖勻，在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定，根據測定結果繪制鋇和硫的工作曲線；

(3)樣品的測定：將重晶石試料樣品按照步驟(1)的處理步驟，利用電感耦合等離子體發射光譜儀上測定鋇、硫的發射強度計數，將發射強度計數代入工作曲線得出溶液中鋇及硫被測元素的含量。

2.根據權利要求1所述的利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，其特征在于：所述等離子體發射光譜儀的工作條件如下：

3.根據權利要求1所述的利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，其特征在于：所述測定試料樣品的粒徑應小于0.097mm，經105℃干燥后2h，冷卻后備用。

4.根據權利要求2所述的利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，其特征在于：所述方法還包括工作曲線的驗證和比對，具體方法為：選擇2～4個重晶石國家一級標準物質，按照(1)步驟，制備的相應的溶液，同時制備一份樣品空白溶液，在相同的工作條件下利用等離子體發射光譜儀上進行，與各標準物質標準值進行驗證和比對。

5.根據權利要求2所述的利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，其特征在于：本方法還采用內標法進行定量校正。

6.根據權利要求5所述的利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，其特征在于：所述內標法選擇Cr為測定的內標元素，內標元素和硝酸預先放入玻璃三角燒杯中，經單管蠕動泵泵入霧化系統后進入等離子矩焰。

7.根據權利要求6所述的利用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定重晶石中全鋇及硫的方法，其特征在于：所述硝酸的用量為50mL的40％硝酸；Cr內標的用量為10.00mL，濃度為1.5mg/mL。