[發明專利]一種含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱及其制備方法與它的用途

在審

• 申請號: 202310032641.4
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN116037083A
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 于良民;何恩慧;薛麗英;閆雪峰
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學;中國海洋大學三亞海洋研究院
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01D15/20;B01J20/281;B01D15/26;B01D15/22;C07D417/06;C07D213/67;C07D475/14
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所(普通合伙) 11305
• 代理人: 呂世靜

本發明涉及一種含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱，它的制備方法以及它的用途。含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱制備方法包括制備球形材料、第一次包覆、第二次包覆與制備液相色譜柱等步驟。該有機聚合物微球在有機溶劑中具有良好的耐久性、耐高壓等優點。該制備方法保證了聚合物微球單分散性，粒徑分布均一，具有良好的耐壓性能。本發明制備方法簡單，工藝穩定，使用溶劑無毒無害，對環境友好。

技術領域

本發明屬于液相色譜分離技術領域。更具體地，本發明涉及一種含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱，還涉及所述液相色譜柱的制備方法，還涉及所述液相色譜柱的用途。

背景技術

色譜作為一種強大的分離分析技術，在化學化工、環境科學、食品科學、生命醫學等諸多領域發揮著重要的作用。液相色譜分離機制是樣品組分在固定相和流動相中的保留能力不同，導致目標組分從色譜柱中流出速度的差異，實現不同組分的分離與檢測。色譜法與傳統的萃取法和精餾法相比，具有分離效率高、分析速度快和選擇性好的優點，更適合于難分離組分的快速分離；與化學分析方法相比，不受待分離組分化學性質的限定，可以用于化學性質相似的結構類似物和異構體的分離分析，尤其是實現了多組分的同時分析測定，這是傳統的化學分析方法難以實現的目標。與光譜法和質譜法相比，色譜法能夠實現多組分的同時分離分析。

眾所周知，色譜柱是色譜技術的核心，色譜分離性能的好壞取決于固定相的種類和性質。在色譜分離過程中，固定相填料作為影響液相色譜分離性能的首要因素，其研制創新和應用開發受到了色譜工作者的極大關注，一直以來都是色譜領域中最活躍的研究方向之一。制備高選擇性和高分離性能色譜固定相一直是色譜技術發展的主要驅動力。隨著液相色譜技術的發展，液相色譜固定相的種類日益增多，固定相結構組成也呈現出多樣化。液相色譜固定相的基本結構包括擔體(基質)和官能團，其中擔體提供支撐官能團的作用，官能團提供色譜保留和分離的功能。作為固定相的支撐材料，基質的物理性質如粒徑、機械強度、比表面積以及多孔性等直接影響官能團的分布位置和裝填色譜柱的耐壓能力等，基質的化學性質如化學反應活性和化學穩定性等直接影響可鍵合官能團的種類及鍵合的難易程度，二者最后共同決定制得固定相的保留特性和分離性能如柱壓和柱效等。經過長期的發展，大量的基質和官能團被嘗試用于固定相的制備和研究。

目前使用的色譜柱是以反相烷基鍵合硅膠柱為主，這類色譜柱存在一些問題:(1)二氧化硅基質微球通常采用傳統乳液聚合法制備，工藝復雜，制備得到微球粒徑分布較寬，需要經過多級篩分才能滿足色譜填料的需要；(2)鍵合烷基鏈后，硅膠表面仍殘存一定量的硅羥基，在進行堿性化合物的分離分析中會存在色譜峰展寬、拖尾等現象，嚴重影響分離效率和重現性。在強酸強堿條件下Si-O鍵溶解。為了解決這個問題，發明了一種可替代硅膠的有機聚合物固定相。

發明內容

要解決的技術問題

本發明的目的是提供一種含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱。

本發明的另一個目的是提供所述含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱的制備方法。

本發明的另一個目的是提供所述含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱的用途。

技術方案

本發明是通過下述技術方案實現的。

本發明涉及一種含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱的制備方法。

該制備方法的制備步驟如下：

A、制備球形材料

按照焦性沒食子酸辣素、二乙烯苯、N-羥甲基丙烯酰胺、引發劑與乙醇水溶液的重量比1：60～90：3～4：5～20：1000～2000，將焦性沒食子酸辣素、二乙烯苯、N-羥甲基丙烯酰胺、偶氮二異丁腈引發劑加到乙醇水溶液中，混合均勻，在攪拌下進行聚合反應，于是得到一種球形材料；

B、第一次包覆