[發明專利]一種含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱及其制備方法與它的用途

在審

• 申請號: 202310032641.4
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN116037083A
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 于良民;何恩慧;薛麗英;閆雪峰
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學;中國海洋大學三亞海洋研究院
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01D15/20;B01J20/281;B01D15/26;B01D15/22;C07D417/06;C07D213/67;C07D475/14
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所(普通合伙) 11305
• 代理人: 呂世靜

1.一種含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱的制備方法，其特征在于該制備方法的制備步驟如下：

A、制備球形材料

按照焦性沒食子酸辣素、二乙烯苯、N-羥甲基丙烯酰胺、引發劑與乙醇水溶液的重量比1：60～90：3～4：5～20：1000～2000，將焦性沒食子酸辣素、二乙烯苯、N-羥甲基丙烯酰胺、偶氮二異丁腈引發劑加到乙醇水溶液中，混合均勻，在攪拌下進行聚合反應，于是得到一種球形材料；

B、第一次包覆

按照球形材料、二乙烯苯、引發劑與乙醇水溶液的重量比1：0.1～0.5：0.01～0.05：2～5，往步驟A得到的球形材料中加入二乙烯苯、偶氮二異丁腈引發劑與乙醇水溶液，在均勻攪拌的條件下進行第一次包覆1～3h，得到具有第一包覆層的球形材料；

C、第二次包覆

按照具有第一包覆層的球形材料、二乙烯苯、N-羥甲基丙烯酰胺、引發劑與乙醇水溶液的重量:1：0.1～0.5：1～3：0.02～0.05：3～10，往具有第一包覆層的球形材料中加入二乙烯苯、N-乙烯基甲酰胺、偶氮二異丁腈引發劑與乙醇水溶液，在均勻攪拌的條件下進行第二次包覆，接著過濾，烘干，得到一種液相色譜固定相；

D、制備液相色譜柱

將步驟C得到的液相色譜固定相加到由甲醇與異丙醇按照體積比1：1組成的混合溶液中，使用超聲設備將其分散均勻，裝入色譜柱中；再取同樣的混合溶液使用超聲設備除去其中的氣泡作為頂替液；使用高壓勻漿裝柱機在壓力40～45MPa的條件下裝入頂替液，直至該頂替液完全流出，降壓，安裝色譜柱篩板與柱頭，接著甲醇沖洗，于是得到所述的液相色譜柱。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A-步驟C中，所述的乙醇水溶液的濃度是以重量計92～98％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，該聚合反應在溫度40～80℃與攪拌速度600～1000rpm的條件下進行2.0～5.0h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，所述球形材料的粒徑是2.0～3.0μm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟B中，具有第一包覆層球形材料的第一包覆層厚度是0.1～0.3μm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟C中，過濾得到的固體物在真空干燥箱中在溫度60℃的條件下烘干直至其水含量為以重量計5.0％以下。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟C中，所述液相色譜固定相的第二包覆層厚度是0.3～0.5μm。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟D中，甲醇沖洗是按照甲醇與色譜柱床體積比1：25～35以流速0.08-0.12ml/min用甲醇沖洗色譜柱。

9.根據權利要求1-8中任一項權利要求所述制備方法制備得到的含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱。

10.權利要求9所述的含辣素功能結構聚合物微球液相色譜柱在液相色譜法分離水溶性維生素B1、B2或B6中的用途。