[發(fā)明專利]一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310029984.5
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN115974811A
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張士金;張翔洲;李興華;楊仲卿
• 申請（專利權(quán)）人: 滕州市天水生物科技有限公司
• 主分類號: C07D277/22
• 分類號: C07D277/22
• 代理公司: 棗莊小度智慧知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37282
• 代理人: 鄭素娟

本發(fā)明公開了一種2?異丙基?4?甲基噻唑的制備方法。首先向反應(yīng)釜中加入異丁酸，加熱通氨，通入氨氣使釜內(nèi)壓力控制，控制反應(yīng)溫度通入氨氣；繼續(xù)保壓下進行反應(yīng)，停止通入氨氣，自然反應(yīng)。反應(yīng)完畢后降溫，把反應(yīng)釜內(nèi)殘余氨氣引入水噴淋吸收塔吸收。釜內(nèi)反應(yīng)液，經(jīng)常壓蒸餾，沸點之前的餾分棄掉，循環(huán)利用，重復(fù)通氨；反應(yīng)釜中加入溶劑二氧六環(huán)、異丁胺、攪拌溶解，分批加入五硫化二磷，密閉反應(yīng)釜，加熱回流，滴加氯丙酮，滴畢回流反應(yīng)加稀酸、回流、脫溶劑、降溫、中和、水蒸餾，靜置分層，減壓精餾得到2?異丙基?4?甲基噻唑精品，得到的產(chǎn)品的香氣品質(zhì)大大提高，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了能耗，簡化了制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，屬于食品添加劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

2-異丙基-4-甲基噻唑是一種噻唑類香料。它具有熱帶水果和蔬菜青香、帶有壤香、根香和堅果香，是調(diào)制桃子、杏子、番茄、水果、熱帶水果、肉、咖啡等風味的食用香精。2-異丙基-4-甲基噻唑也可以作為醫(yī)藥原料或者醫(yī)藥中間體。

2-異丙基-4-甲基噻唑，分子式是C₇H₁₁NS，結(jié)構(gòu)式如下所示。

目前對于2-異丙基-4-甲基噻唑的合成研究報道比較少，現(xiàn)行的合成方法為：由異丁酸在常壓下與氨氣反應(yīng)，蒸餾得到異丁酰胺，然后由異丁酰胺與五硫化二磷進行反應(yīng)制得硫代異丁酰胺，硫代異丁酰胺與氯丙酮反應(yīng)，通過滴加，回流，加稀酸，回流，蒸餾，降溫，中和，水蒸餾，靜置分層，得到2-異丙基-4-甲基噻唑，其合成路線如下所示。

現(xiàn)行2-異丙基-4-甲基噻唑的生產(chǎn)工藝中存在以下問題：

1)氨化反應(yīng)操作是在常壓下進行的，反應(yīng)過程中有大量的氨氣逸出，既浪費原料，又造成環(huán)境污染，另外氨化反應(yīng)完畢后，反應(yīng)體系中的氨全部進行水解、中和處理，既浪費原料，又增加了操作難度。

2)現(xiàn)有的2-異丙基-4-甲基噻唑生產(chǎn)工藝，后處理工藝設(shè)計不合理，產(chǎn)物的成分比較復(fù)雜，產(chǎn)品純度較低，使產(chǎn)品的香氣較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，以解決上述技術(shù)問題。

為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、向反應(yīng)釜中加入異丁酸，密閉反應(yīng)釜，加熱并通入氨氣使釜內(nèi)壓力控制一定壓力維持一定時間后停止加熱，控制反應(yīng)溫度通入氨氣，繼續(xù)保壓進行反應(yīng)一定時間，停止通入氨氣，自然反應(yīng)；

步驟2、反應(yīng)完畢后降溫，把反應(yīng)釜內(nèi)殘余氨氣引入水噴淋吸收塔吸收，釜內(nèi)反應(yīng)液，經(jīng)常壓蒸餾，沸點100℃之前的餾分棄掉，100℃～216℃的循環(huán)利用，重復(fù)通氨，216℃～220℃的為異丁酰胺；

步驟3、向反應(yīng)釜中加入二氧六環(huán)、異丁酰胺、攪拌溶解，一定時間后控溫分批加入五硫化二磷，加畢，控溫攪拌反應(yīng)一定時間，加熱回流反應(yīng)30分鐘，停氣滴加氯丙酮并控溫，滴畢回流反應(yīng)1小時后，降溫向釜中滴加5%的鹽酸溶液，加熱回流1小時后，改回流為蒸餾、脫溶、脫溶畢降溫，用燒堿溶液中和，加熱，水蒸汽蒸餾，有機相返回釜中靜置分層，水相棄掉，有機相即為粗品，粗品減壓精餾，得到高含量的2-異丙基-4-甲基噻唑。

作為本發(fā)明的進一步方案，所述步驟1異丁酸和氨氣的質(zhì)量比為1：1.5～3.5。

作為本發(fā)明的進一步方案，所述步驟1加熱至50℃，通入氨氣使釜內(nèi)壓力控制在0.02～0.03MPa，并維持20～30分鐘,停止加熱，控制反應(yīng)溫度在60±5℃通入氨氣；繼續(xù)保壓0.02～0.03MPa以下進行反應(yīng)5～8小時，自然反應(yīng)1小時。