[發(fā)明專利]一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310029984.5
• 申請(qǐng)日: 2023-01-10
• 公開（公告）號(hào): CN115974811A
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張士金;張翔洲;李興華;楊仲卿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 滕州市天水生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D277/22
• 分類號(hào): C07D277/22
• 代理公司: 棗莊小度智慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37282
• 代理人: 鄭素娟

1.一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

步驟1、向反應(yīng)釜中加入異丁酸，密閉反應(yīng)釜，加熱并通入氨氣使釜內(nèi)壓力控制一定壓力維持一定時(shí)間后停止加熱，控制反應(yīng)溫度通入氨氣，繼續(xù)保壓進(jìn)行反應(yīng)一定時(shí)間，停止通入氨氣，自然反應(yīng)；

步驟2、反應(yīng)完畢后降溫，把反應(yīng)釜內(nèi)殘余氨氣引入水噴淋吸收塔吸收，釜內(nèi)反應(yīng)液，經(jīng)常壓蒸餾，沸點(diǎn)100℃之前的餾分棄掉，100℃～216℃的循環(huán)利用，重復(fù)通氨，216℃～220℃的為異丁酰胺；

步驟3、向反應(yīng)釜中加入二氧六環(huán)、異丁酰胺、攪拌溶解，一定時(shí)間后控溫分批加入五硫化二磷，加畢，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)一定時(shí)間，加熱回流反應(yīng)30分鐘，停氣滴加氯丙酮并控溫，滴畢回流反應(yīng)1小時(shí)后，降溫向釜中滴加5%的鹽酸溶液，加熱回流1小時(shí)后，改回流為蒸餾、脫溶、脫溶畢降溫，用燒堿溶液中和，加熱，水蒸汽蒸餾，有機(jī)相返回釜中靜置分層，水相棄掉，有機(jī)相即為粗品，粗品減壓精餾，得到高含量的2-異丙基-4-甲基噻唑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟1異丁酸和氨氣的質(zhì)量比為1：1.5～3.5。

3.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟1加熱至50℃，通入氨氣使釜內(nèi)壓力控制在0.02～0.03MPa，并維持20～30分鐘,停止加熱，控制反應(yīng)溫度在60±5℃通入氨氣；繼續(xù)保壓0.02～0.03MPa以下進(jìn)行反應(yīng)5～8小時(shí)，自然反應(yīng)1小時(shí)。

4.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，步驟2反應(yīng)完畢后降溫至30℃～40℃。

5.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟3異丁酰胺與二氧六環(huán)的質(zhì)量比為1：8～15。

6.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟3攪拌溶解，30分鐘后控溫≤45℃，分批加入五硫化二磷，加畢，控溫40℃～45℃攪拌反應(yīng)1小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟3停氣，滴加氯丙酮，控溫90℃～100℃。

8.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟3脫溶畢，降溫50℃以下，用30%燒堿溶液中和至PH=8～10。

9.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟3異丁酰胺與五硫化二磷的質(zhì)量比為1：1.0～2.2。

10.如權(quán)利要求1所述的一種2-異丙基-4-甲基噻唑的制備方法，其特征是，所述步驟3異丁酰胺與氯丙酮的質(zhì)量比為1：0.6～1.5。