[發(fā)明專利]一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310029969.0
• 申請日: 2023-01-10
• 公開（公告）號: CN115959980A
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發(fā)明（設計）人: 張士金;張翔洲;李興華;楊仲卿
• 申請（專利權）人: 滕州市天水生物科技有限公司
• 主分類號: C07C45/51
• 分類號: C07C45/51;C07C47/21;C07C41/48;C07C43/315;C07C41/56;C07C43/303;C07C41/58;C07C45/82
• 代理公司: 棗莊小度智慧知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 37282
• 代理人: 鄭素娟

1.一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、第一步為1.1-二乙氧基己烷的合成：首先向反應釜中加入正己醛、氯化鈣和催化劑，高位槽抽入乙醇，反應釜通冷降溫至5℃~10℃，滴加乙醇，20小時滴加完成，滴畢保溫30分鐘，取樣分析正己醛＜1%停止反應，轉抽濾，用抽濾棒抽出上層清液，直接去精餾，精餾釜底溫約60℃~85℃精餾，得第一步產(chǎn)品，含量＞98%；

步驟2、第二步為：1.1.3-三乙氧基辛烷的合成：向反應釜中抽入第一步產(chǎn)品，開啟攪拌，通冷降溫至-10℃，加催化劑控溫-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，12小時滴加完畢，滴畢控溫-10℃~5℃反應30分鐘檢測，控制第一步產(chǎn)品≤5%；而后用20%的燒堿乙醇溶液中和反應液PH=7~8，轉精餾，真空度控制在5mmHg精制，產(chǎn)品＞97%為合格；

步驟3、第三步為：1.1.3.5-四乙氧基癸烷的合成：向反應釜中抽入第二步產(chǎn)品，開啟攪拌，通冷降溫至-10℃，加催化劑，控溫-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，15小時滴加完畢，滴畢控溫-10℃~5℃反應約30分鐘檢測，控制第二步產(chǎn)品≤5%；而后用20%的燒堿乙醇溶液中和反應液PH=7~8，轉精餾，真空度控制在5mmHg精制，產(chǎn)品＞97%為合格；

步驟4、第四步：反式-2.4-癸二烯醛的合成：向反應釜中抽入水，加入氫氧化鈉，加入催化劑和對苯二酚，開始攪拌反應30分鐘，溫度會升高至60℃~80℃，將高位槽中的乙酸滴入反應釜滴加30分鐘，加畢乙酸攪拌30分鐘；開蒸汽加熱至100℃，開始滴加第三步產(chǎn)品，回流滴加，2小時滴畢；加熱回流反應4小時，改回流為蒸餾，溫度保持在90℃~100℃，脫低沸物乙醇，當出餾較慢時，收集低沸物，溫度逐漸升高到100℃~115℃脫低沸物醋酸，當總脫低沸物時間為6小時時取樣分析，第三步產(chǎn)品峰1%反應結束，如超標延長反應時間；降溫40℃~50℃，加水水洗，攪拌20分鐘，靜置30分鐘，分去下層水相，有機相在上層，上層有機相為粗品，下層水洗萃取，水相用甲基叔丁醚萃取二遍，充分靜置分層，水相在下層，有機相在上層；合并有機相，粗品去精制含量＞99%為產(chǎn)品。

2.如權利要求1所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟1為放熱反應，溫度高于10℃時自動切斷進料系統(tǒng)或者人工控制通水降溫。

3.如權利要求1所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟1中正己醛與催化劑的質量比為200：0.1～1.5。

4.如權利要求1所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟2中所述催化劑為三氟化硼乙醚，500升反應釜滴加乙烯基乙醚的量為60kg。

5.如權利要求1所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟3中所述催化劑為三氟化硼乙醚，500升反應釜滴加乙烯基乙醚的量為56kg。

6.如權利要求1所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟1中己醛和乙醇的質量比為1：2.2～2.5。

7.如權利要求1所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟1中催化劑為硫酸氫鈉，己醛與催化劑的質量比為1：0.01～0.05。

8.如權利要求1所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟1中正己醛與氯化鈣的質量比為1：2.5～3.0。

9.如權利要求1中所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟3中1.1.3-三乙氧基辛烷與催化劑的質量比為100：0.4～1.2，1.1.3-三乙氧基辛烷與乙烯基乙醚的mol比為2.3：1。

10.如權利要求1中所述的一種反式-2.4-癸二烯醛的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟4中所述催化劑為磷酸，1.1.3.5-四乙氧基癸烷烷與乙酸的摩爾比為1：5.5。