[發(fā)明專利]一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310028756.6
• 申請日: 2023-01-09
• 公開（公告）號: CN116148243A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 成勇;麻安菊;邱正秋;劉力維;袁金紅
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司;四川攀研檢測技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 北京知聯(lián)天下知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11594
• 代理人: 孔凡梅

本發(fā)明公開了一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，涉及元素含量的檢測分析技術(shù)領(lǐng)域，所述檢測方法包括：將有機脫碳溶液進行預(yù)處理后與稀酸溶液反應(yīng)得到氣液混合溶液；將所述氣液混合溶液通過氣體發(fā)生分離技術(shù)分離，得到二氧化碳?xì)怏w和脫碳液體；將所述二氧化碳?xì)怏w載入ICP?AES儀器中進行碳元素含量的檢測，將所述脫碳液體排出。本發(fā)明的方法操作簡單易掌握，減少了檢測分析時間，提高了檢測的精密度和準(zhǔn)確度，擴大了檢測范圍，大大降低了檢驗成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及涉及元素含量的檢測分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法。

背景技術(shù)

為應(yīng)對全球氣候變暖、推進經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展，針對全球性化石型燃料能源結(jié)構(gòu)難以短時間內(nèi)轉(zhuǎn)變所導(dǎo)致環(huán)境中二氧化碳排放量較高的現(xiàn)狀，世界各國達(dá)成共識正高度重視工業(yè)煙氣中二氧化碳的達(dá)標(biāo)排放，刻不容緩地治理和解決工業(yè)煙氣中二氧化碳排放問題，尤其是鋼鐵冶金、火力煤電等二氧化碳排放規(guī)模較大的行業(yè)領(lǐng)域。

目前脫除煙氣中二氧化碳的主流技術(shù)是采用化學(xué)溶劑法、物理溶劑法、膜分離法等吸收方法。其中，有機胺由于吸收量大、效果好、成本低、洗滌劑可循環(huán)重復(fù)應(yīng)用，并充分回收利用制取高純度碳化物產(chǎn)品等特點，正廣泛應(yīng)用于溫度高、氣量大、成分復(fù)雜的煙氣處理。

有機胺溶液可有效吸收煙氣中的二氧化碳，并且被吸收的二氧化碳主要以無機碳酸的形態(tài)存在于吸收液之中，通過準(zhǔn)確測定吸收液中以碳酸根離子和碳酸氫根離子形態(tài)存在的無機總碳的濃度含量，對于反映吸收液的吸收性能與吸收機理有著重要的指導(dǎo)作用。

目前測定吸收液中的碳酸根和碳酸氫根的方法主要有：滴定法、比色法、離子色譜法等。滴定法存在滴定終點難以判斷，誤差較大的缺點；比色法則是以有色化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，檢測過程易受干擾；色譜法集分離、分析為一體，具有分離效率高、分析速度快、檢測靈敏度高等優(yōu)點，但其定性能力差，檢測上限較低，并不適合有機胺溶液吸收的高濃度二氧化碳的檢測，而且需要通過復(fù)雜手段消除溶液中共存的復(fù)雜金屬陽離子的干擾影響。

為此，建立了基于氣體發(fā)生分離技術(shù)與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)檢測技術(shù)聯(lián)用的測定有機脫碳溶液中無機碳濃度總量的樣品預(yù)處理制備方法和元素含量檢測方法。

由于有機脫碳溶液中的碳元素以兩種完全不同的形態(tài)存在，包括了有機胺等脫碳有機組分中以有機碳形態(tài)存在的碳元素，以及碳酸根離子、碳酸氫根離子中以無機碳形態(tài)存在的碳元素，因此，采用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)只能測定溶液中全部兩種存在形態(tài)的碳元素的總體含量，無法單獨獲得溶液中無機碳元素的濃度含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，操作簡單易掌握，減少了檢測分析時間，提高了檢測的精密度和準(zhǔn)確度，擴大了檢測范圍，大大降低了檢驗成本。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

本發(fā)明公開了一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，所述檢測方法包括如下步驟：

將有機脫碳溶液進行預(yù)處理后與稀酸溶液反應(yīng)得到氣液混合物；

將所述氣液混合物通過氣體發(fā)生分離技術(shù)分離，得到二氧化碳?xì)怏w和脫碳液體；

將所述二氧化碳?xì)怏w載入ICP-AES儀器中進行碳元素含量的檢測，將所述脫碳液體排出。

在一種可能的實施方式中，所述的將有機脫碳溶液進行預(yù)處理后與稀酸溶液反應(yīng)得到氣液混合物，具體包括：

將有機脫碳溶液用水稀釋0～100倍，得到稀釋后有機脫碳溶液；

將所述稀釋后有機脫碳溶液與稀酸溶液混合并反應(yīng)，得到氣液混合物。

在一種可能的實施方式中，所述稀釋后有機脫碳溶液與稀酸溶液的混合比例為1：1～2；