[發明專利]一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法

在審

• 申請號: 202310028756.6
• 申請日: 2023-01-09
• 公開（公告）號: CN116148243A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 成勇;麻安菊;邱正秋;劉力維;袁金紅
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司;四川攀研檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 北京知聯天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11594
• 代理人: 孔凡梅

1.一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括如下步驟：

將有機脫碳溶液進行預處理后與稀酸溶液反應得到氣液混合物；

將所述氣液混合物通過氣體發生分離技術分離，得到二氧化碳氣體和脫碳液體；

將所述二氧化碳氣體載入ICP-AES儀器中進行碳元素含量的檢測，將所述脫碳液體排出。

2.根據權利要求1所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述的將有機脫碳溶液進行預處理后與稀酸溶液反應得到氣液混合物，具體包括：

將有機脫碳溶液用水稀釋0～100倍，得到稀釋后有機脫碳溶液；

將所述稀釋后有機脫碳溶液與稀酸溶液混合并反應，得到氣液混合物。

3.根據權利要求2所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述稀釋后有機脫碳溶液與稀酸溶液的混合比例為1：1～2；

其中，所述稀酸溶液為稀鹽酸溶液、稀硝酸溶液或稀硫酸溶液中的一種。

4.根據權利要求2或3所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述稀酸溶液的配制方法具體為：

按照體積比將1～3份的濃鹽酸、濃硝酸或濃硫酸加入1份水中均勻混合而成；

其中，所述濃鹽酸質量百分比濃度為36％～38％，所述濃硝酸質量百分比濃度為65％～68％；所述濃硫酸質量百分比濃度為95％～98％。

5.根據權利要求1所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述的將所述氣液混合物通過氣體發生分離技術分離，得到二氧化碳氣體和脫碳液體，具體包括：

將所述氣液混合物通過ICP-AES儀器標配的蠕動泵及泵管繼續傳輸至氣液分離裝置中分離，得到二氧化碳氣體和脫碳液體。

6.根據權利要求5所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述蠕動泵的轉速為1.0～2.0mL/min。

7.根據權利要求1所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述的將所述二氧化碳氣體載入ICP-AES儀器中進行碳元素含量的檢測，將所述脫碳液體排出，具體包括：

將所述二氧化碳氣體通過呈旋流狀態的氬氣載入ICP-AES儀器中；

采用ICP-AES測定碳元素分析線的光譜信號強度；

通過校準曲線計算獲得有機脫碳溶液中無機碳的濃度總量，完成碳元素含量的檢測；

將所述脫碳液體通過廢液管道排放出去。

8.根據權利要求7所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述氬氣流速為0.2～0.6L/min。

9.根據權利要求7所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述校準曲線直接由呈濃度梯度且含量水平覆蓋0～500mg/L的碳元素標準溶液繪制；

其中，所述標準溶液的配置方法具體為：

稱取碳酸鈉或碳酸氫鈉直接在常溫下溶解于水中稀釋定容，配制為含有無機碳濃度含量分別為0mg/L、10mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L和720mg/L的標準溶液。

10.根據權利要求7所述的一種有機脫碳溶液中無機碳總量的檢測方法，其特征在于，所述ICP-AES儀器的檢測參數為：

RF功率為1150～1250W，輔助氣流速為0.2～0.4L/min，觀察高度為11～12mm，測定積分時間為2～10s，分析線為C193.030nm和/或C247.856nm。