[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310026940.7
• 申請(qǐng)日: 2023-01-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116161961A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙國(guó)璋;王洪濤;謝銘
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中硼科技（威海）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/563
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/563;C04B35/626;B02C13/18;B02C4/02;B02C19/06;B02C23/10
• 代理公司: 大連千益智行專(zhuān)利代理有限公司 21270
• 代理人: 佟蕊

本發(fā)明涉及碳化硼粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體的制備方法，包括以下步驟：S1、采用研磨設(shè)備對(duì)碳化硼破碎過(guò)濾，制取0.8?1μm的單峰分布的超細(xì)碳化硼粉體；S2、采用凝膠法制備凝膠法前驅(qū)體，使其與步驟S1中的超細(xì)碳化硼粉體與凝膠前驅(qū)體均勻摻雜；S3、將步驟S2中的黑色前驅(qū)體裝入石墨皿，在真空環(huán)境下以15℃/min的速度加熱至1200℃，再以7℃/min的速度加熱至1500℃，保溫3h，并真空冷卻至室溫，得到黑色粉體摻雜物；S4、將黑色粉體摻雜物研磨，過(guò)300目篩，最終得到雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體，其燒結(jié)活性大，有利于燒結(jié)。本發(fā)明通過(guò)多次研磨、破碎可以制取精細(xì)的碳化硼粉體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳化硼粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體的制備方法。

背景技術(shù)

碳化硼具有低密度、超硬、高熔點(diǎn)、高模量、良好的中子吸收截面、半導(dǎo)體特性、強(qiáng)的防腐性和良好的抗氧化性等優(yōu)良物理化學(xué)性能，在航空航天領(lǐng)域、核工業(yè)等領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注，如用作特種陶瓷的材料。作為特種陶瓷材料，要求碳化硼具有小的粒度，以增加陶瓷燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力，進(jìn)而增加陶瓷密度、細(xì)化陶瓷晶粒，調(diào)高陶瓷的強(qiáng)度和韌性；同時(shí)要求碳化硼具有高的純度，以防止碳化硼粉體在燒結(jié)為陶瓷時(shí)，雜質(zhì)富集在陶瓷晶界處而降低陶瓷強(qiáng)度和韌性。

經(jīng)檢索，在公開(kāi)號(hào)為CN111995401A的一種超細(xì)碳化硼粉體的制備方法中，該發(fā)明屬于特種陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種超細(xì)碳化硼粉體的制備方法，該發(fā)明提供了一種超細(xì)碳化硼粉體的制備方法，包括：將碳化硼粗粉純品進(jìn)行氣流磨晉級(jí)破碎，得到碳化硼細(xì)粉；將所述碳化硼細(xì)粉進(jìn)行提純，得到所述超細(xì)碳化硼粉體；所述碳化硼粗粉純品的粒徑≤2mm；所述碳化硼細(xì)粉的中值粒徑≤1.5μm；所述超細(xì)碳化硼粉體的中值粒徑≤0.7μm，可用于解決目前碳化硼粉磨后粒度仍較高，難以滿(mǎn)足日益突出的碳化硼粒徑細(xì)小要求的問(wèn)題。

經(jīng)檢索，在公開(kāi)號(hào)為CN207288902U的一種制備高純超細(xì)粉體的惰性氣體霧化制粉設(shè)備，本發(fā)明公開(kāi)了一種制備高純超細(xì)粉體的惰性氣體霧化制粉設(shè)備，包括底板，底板上端設(shè)置有霧化冷卻塔，霧化冷卻塔上端連接有真空熔化爐，真空熔化爐上端安裝有密封加料器，霧化冷卻塔上端一側(cè)連接有高壓氬氣霧化器，霧化冷卻塔底端連接有氮沸騰床，氮沸騰床通過(guò)輸送管道連接有中間集粉罐，中間集粉罐出口下方設(shè)置有振動(dòng)外框，振動(dòng)外框底面四角通過(guò)彈簧連接有立柱，立柱固定在底板頂面，振動(dòng)外框內(nèi)壁自上而下分別固定有第一篩板和第二篩板，振動(dòng)外框遠(yuǎn)離霧化冷卻塔一端連接有出料筒，出料筒下端設(shè)有收集裝置，該發(fā)明解決了現(xiàn)有惰性氣體霧化制粉設(shè)備制出的粉體顆粒大小不均勻的問(wèn)題。

綜合上述，可知現(xiàn)有技術(shù)中存在以下技術(shù)問(wèn)題：一般在研磨時(shí)只憑借機(jī)械研磨不能快速方便的研磨更加細(xì)致，且在過(guò)濾時(shí)都是直接掉落，不能進(jìn)行通過(guò)震動(dòng)將不是碳化硼粉體的物料進(jìn)行分離開(kāi)，為此，我們提供了一種雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1、采用研磨設(shè)備對(duì)碳化硼破碎過(guò)濾，制取0.8-1μm的單峰分布的超細(xì)碳化硼粉體；

S2、采用凝膠法制備凝膠法前驅(qū)體，使其與步驟S1中的超細(xì)碳化硼粉體與凝膠前驅(qū)體均勻摻雜；

S3、將步驟S2中的黑色前驅(qū)體裝入石墨皿，在真空環(huán)境下以15℃/min的速度加熱至1200℃，再以7℃/min的速度加熱至1500℃，保溫3h，并真空冷卻至室溫，得到黑色粉體摻雜物；

S4、將黑色粉體摻雜物研磨，過(guò)300目篩，最終得到雙峰分布的超細(xì)碳化硼粉體。

所述步驟S2的具體步驟如下：

S21、將硼酸和一水合檸檬酸按照質(zhì)量比1:2均勻溶解于去離子水中，形成溶液；