[發明專利]一種高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法

在審

• 申請號: 202310025859.7
• 申請日: 2023-01-09
• 公開（公告）號: CN115928186A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 范大偉;周文戈;許金貴
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: C30B1/12
• 分類號: C30B1/12;C30B1/10;C30B29/10
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 藺巍

1.一種高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將TbCl₃、NaF和Na₂CO₃按化學反應計量摩爾比混合，在高壓條件下梯度升溫進行反應，制得氟碳鋱礦單晶；

所述高壓條件的壓力為1.2～1.8GPa；

所述梯度升溫的程序為：先升至200-250℃，保溫30min，再升至350-400℃，保溫30min，然后升至550-600℃，保溫30min，最后升至700～900℃，保溫50～100h。

2.根據權利要求1所述的高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，其特征在于，所述TbCl₃的原料為純度99.99％的TbCl₃粉末；所述NaF的原料為純度99.99％的NaF粉末；Na₂CO₃的原料為純度99.99％的Na₂CO₃粉末。

3.根據權利要求1所述的高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，其特征在于，所述TbCl₃、NaF和Na₂CO₃的化學反應計量摩爾比為1:1:1。

4.根據權利要求1所述的高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，其特征在于，所述高壓條件的升壓速率為0.2GPa/15min；所述梯度升溫的升溫速率為20℃/min。

5.根據權利要求1所述的高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，其特征在于，所述反應在高溫高壓合成組裝塊中進行，所述高溫高壓合成組裝塊的結構由內到外依次包括：裝載樣品的樣品管、絕緣管、測溫裝置、加熱管和傳壓介質。

6.根據權利要求5所述的高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，其特征在于，所述樣品管為Pt樣品管；所述測溫裝置為K型熱電偶；所述絕緣管為氧化鋁絕緣管；所述加熱管為石墨加熱管；所述傳壓介質為葉臘石。