[發明專利]一種高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法

在審

• 申請號: 202310025859.7
• 申請日: 2023-01-09
• 公開（公告）號: CN115928186A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 范大偉;周文戈;許金貴
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: C30B1/12
• 分類號: C30B1/12;C30B1/10;C30B29/10
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 藺巍

本發明公開了一種高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，屬于礦物單晶樣品合成技術領域。所述合成方法的步驟包括：將TbClsubgt;3/subgt;、NaF和Nasubgt;2/subgt;COsubgt;3/subgt;按化學反應計量摩爾比混合，在高壓條件下梯度升溫進行反應，制得氟碳鋱礦單晶。本發明在制備氟碳鋱礦單晶的過程中，實驗室環境純凈，試樣處于密封環境中，不與雜質接觸，得到的氟碳鋱礦單晶為純凈物，化學穩定性好，解決了目前中稀土氟碳鋱礦單晶生長困難的技術難題。

技術領域

本發明涉及礦物單晶樣品合成技術領域，特別涉及一種高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法。

背景技術

稀土元素(REE)包括鑭系元素、釔和鈧共17種元素，稀土因其獨特而優異的磁、光、電、催化等物理化學特性，是公認的未來科技發展必須依賴的關鍵戰略金屬，被譽為“現代工業維生素”和“21世紀新材料寶庫”，在新能源汽車、風力發電、新型顯示與照明、工業機器人、電子信息、航空航天、節能環保及高端裝備制造等戰略性新興產業中均發揮著不可或缺的核心關鍵作用。

稀土氟碳酸鹽礦物是一類非常重要的稀土礦物，在許多大型稀土礦床中，稀土氟碳酸鹽礦物都是主要的礦石礦物。在稀土氟碳酸鹽礦物中，氟碳鈰礦是分布最廣的稀土礦物之一，是提取稀土元素的主要礦物。

通常把稀土元素分為輕、中、重三組，輕稀土為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)和釹(Nd)四個元素，中稀土為釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)和鏑(Dy)五個元素，重稀土為鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)和釔(Y)六個元素。

目前，對于常見的輕稀土氟碳鈰礦，如氟碳鈰礦(鑭)、氟碳鈰礦(鈰)、氟碳鈰礦(鐠)、氟碳鈰礦(釹)等，人們已對它們的化學合成、晶體結構、熱力學性質以及溶解度等進行了較為詳細的研究工作。然而，目前對于大多數中稀土氟碳鈰礦的晶體結構和熱力學性質并沒有得到很好的研究，這大大阻礙了我們對自然界中稀土元素的富集、遷移和成礦機制的認識。

鋱(Tb)是鑭系元素中的一員，屬于稀土金屬。鋱的貴重性和其具有的許多優異特性，使其在一些應用領域處于無可取代的地位。它在農業、工業、畜牧業、醫藥衛生、高新技術產業等領域得到廣泛應用。鋱(Tb)主要存在于獨居石和氟碳鈰礦中，少量存在于磷鈰釷砂和硅鈹釔礦中。

前人對中稀土氟碳鈰礦(鋱)的形成機制研究較少，至今并無人工氟碳鈰礦(鋱)單晶的生長及其晶體結構數據的報道。同時，高溫高壓條件下中稀土氟碳鈰礦(鋱)的合成方法以及合成產物的粒徑、形貌以及表征等都沒有詳細的說明。因此，探索人工合成高純度中稀土氟碳鈰礦(鋱)單晶的方法是進一步深入研究氟碳鈰礦(鋱)的晶體結構特征以及中稀土氟碳酸鹽礦物形成機制的重要前提和基礎。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，以解決目前氟碳鋱礦單晶生長困難的技術難題，同時，該方法具有實驗操作簡單、實驗條件易控制等特點。本發明所述氟碳鋱礦單晶為與氟碳鈰礦單晶具有相似晶型的物質，也稱為氟碳鈰礦(鋱)。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

本發明技術方案之一：提供一種高溫高壓下合成氟碳鋱礦單晶的方法，包括以下步驟：

將TbCl₃、NaF和Na₂CO₃按化學反應計量摩爾比混合，在高壓條件下梯度升溫進行反應，制得氟碳鋱礦單晶；

所述高壓條件的壓力為1.2～1.8GPa；

所述梯度升溫的程序為：先升至200-250℃，保溫30min，再升至350-400℃，保溫30min，然后升至550-600℃，保溫30min，最后升至700～900℃，保溫50～100h。