[發明專利]一種高溫高壓下合成氟碳釓礦單晶的方法

在審

• 申請號: 202310025522.6
• 申請日: 2023-01-09
• 公開（公告）號: CN115928185A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 范大偉;周文戈;許金貴
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: C30B1/12
• 分類號: C30B1/12;C30B1/10;C30B29/10
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 藺巍

本發明公開了一種高溫高壓下合成氟碳釓礦單晶的方法，涉及稀土礦技術領域。本發明以GdClsubgt;3/subgt;、NaF和NaHCOsubgt;3/subgt;為原料，在預定壓力下進行階段式升溫反應，得到的氟碳釓礦單晶為純凈物，化學穩定性好，解決了目前氟碳釓礦單晶生長困難的技術難題。另外，本發明的方法具有操作過程簡單、條件容易控制等優勢。

技術領域

本發明涉及稀土礦技術領域，特別是涉及一種高溫高壓下合成氟碳釓礦單晶的方法。

背景技術

稀土有優異的光、電、磁等物理化學特性，可與其他材料合成各種性能優異、品種繁多的新型高性能復合材料，被廣泛應用于國防工業、電子產業、新能源等領域，是一類重要的關鍵性戰略資源，被譽為新材料的“寶庫”。

全球稀土資源儲量豐富，已查明資源儲量超過2億噸。然而，全球的稀土資源主要以輕稀土為主，中重稀土是稀缺的寶貴資源。

氟碳鈰礦，即稀土氟碳酸鹽(REFCO₃)，是最具商業價值的稀土礦物之一。氟碳鈰礦含有四種主要的輕稀土元素：鑭、鈰、鐠和釹，約占氟碳鈰礦稀土含量的98％，還有少量的中、重稀土元素釤、銪、釓和釔。因此，研究中、重稀土端元氟碳鈰礦熱力學性質及熱穩定性，對厘清中、重稀土端元氟碳鈰礦的形成條件、天然復雜組分的氟碳鈰礦熱力學性質極為重要，同時也是判斷中、重稀土能否結晶成礦不可或缺的基礎。

前人的研究大多圍繞輕稀土氟碳鈰礦展開研究，但自然界中重稀土氟碳鈰礦很少產出的原因并未有較完整的解釋。同時高溫合成的稀土氟碳酸鹽，特別是中、重稀土端元氟碳鈰礦的合成方法，以及合成產物的粒徑、形貌以及表征等都沒有詳細的說明。同時，中、重稀土端元氟碳鈰礦的熱力學數據也不完整，標準熵、標準生成焓、標準生成吉布斯函數等重要數據較為缺乏，其熱穩定性研究也相對較少，需要更多實驗來檢驗，以獲得中、重稀土端元氟碳鈰礦的穩定溫壓范圍。

釓在地殼中的含量為0.000636％，主要存在于獨居石和氟碳鈰礦中。釓在醫療、工業、核能等領域廣泛應用。因此，探索人工合成高純度氟碳鈰礦(釓)單晶的方法是進一步深入研究氟碳鈰礦(釓)的晶體結構特征以及中稀土氟碳酸鹽礦物形成機制的重要前提和基礎。

發明內容

本發明的目的是提供一種高溫高壓下合成氟碳釓礦單晶的方法，以解決上述現有技術存在的問題，以解決目前中稀土氟碳鈰礦單晶生長困難的技術難題，同時，該方法具有操作簡單、條件易控制等特點。

為實現上述目的，本發明提供了如下方案：

本發明提供一種合成氟碳釓礦單晶的方法，包括以下步驟：

將GdCl₃、NaF和NaHCO₃按照化學反應摩爾劑量比混合，在壓力條件下，將得到的混合物在第一溫度、第二溫度和第三溫度下分別保溫45min，之后在第四溫度下保溫80-100h，得到所述氟碳釓礦單晶；

所述第一溫度為150-200℃，所述第二溫度為350-400℃，所述第三溫度為550-600℃；所述第四溫度為700-800℃。

進一步地，所述壓力條件的壓力值為2.0GPa。

進一步地，常壓下，以0.5GPa/30min的升壓速率將壓力升至預設壓力值。

進一步地，所述GdCl₃、NaF和NaHCO₃的摩爾比為1:1:1。

進一步地，所述GdCl₃、NaF和NaHCO₃的純度等級為分析純及以上。

進一步地，所述GdCl₃、NaF和NaHCO₃的純度均99.99％。