[發明專利]一種制備（2-氧代-2-芳基乙基）二芳基氧化膦類化合物的方法

在審

• 申請號: 202310018795.8
• 申請日: 2023-01-06
• 公開（公告）號: CN115925743A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 熊碧權;唐課文;許衛鳳;司路路;朱龍志;曹帆;劉宇
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53;B01J31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由烷氧基二芳基膦與3-芳基-2-丙烯酸類化合物經歷氧化脫羧和Michaelis-Arbuzov重排反應制備具有結構式（I）中（2-氧代-2-芳基乙基）二芳基氧化膦類化合物的制備方法，具體反應式如下：

（I）

其特征在于，包含下述步驟：

取反應量的烷氧基二芳基膦、3-芳基-2-丙烯酸、催化劑和有機溶劑在空氣環境下置于反應容器中進行混合，在攪拌下于25~120?^oC反應6~12小時，即制得相應的含不同取代官能團的（2-氧代-2-芳基乙基）二芳基氧化膦類化合物；

其中，

所述催化劑為三氟甲烷磺酸銅，有機溶劑為乙腈，氧化劑為空氣中的氧氣；

Ar¹是選自苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、2-甲基苯基、3-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-硝基苯基、4-三氟甲基苯基、2-氟苯基、3-氟苯基、3-溴苯基、2-溴-4-氟苯基、2,5-二氯苯基；

Ar²是選自苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-丁基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、3,5-二甲基苯基、3-苯基苯基、4-氯苯基、4-氟苯基、3-氟苯基、1-萘基、2-萘基；

R是選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述3-芳基-2-丙烯酸是選自3-苯基-2-丙烯酸、3-（4-甲基苯基）-2-丙烯酸、3-（4-甲氧基苯基）-2-丙烯酸、3-（2-甲基苯基）-2-丙烯酸、3-（3-甲氧基苯基）-2-丙烯酸、3-（4-氟苯基）-2-丙烯酸、3-（4-氯苯基）-2-丙烯酸、3-（4-溴苯基）-2-丙烯酸、3-（4-硝基苯基）-2-丙烯酸、3-（4-三氟甲基苯基）-2-丙烯酸、3-（2-氟苯基）-2-丙烯酸、3-（3-氟苯基）-2-丙烯酸、3-（3-溴苯基）-2-丙烯酸、3-（2-溴-4-氟苯基）-2-丙烯酸、3-（2,5-二氯苯基）-2-丙烯酸。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烷氧基二芳基膦是選自甲氧基二苯基膦、乙氧基二苯基膦、丙氧基二苯基膦、異丙氧基二苯基膦、丁氧基二苯基膦、乙氧基二（3-甲基苯基）膦、乙氧基二（4-甲基苯基）膦、乙氧基二（4-乙基苯基）膦、乙氧基二（4-丁基苯基）膦、乙氧基二（4-叔丁基苯基）膦、乙氧基二（4-甲氧基苯基）膦、乙氧基二（3,5-二甲基苯基）膦、乙氧基二（3-苯基苯基）膦、乙氧基二（4-氯苯基）膦、乙氧基二（4-氟苯基）膦、乙氧基二（3-氟苯基）膦、乙氧基二（1-萘基）膦、乙氧基二（2-萘基）膦。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烷氧基二芳基膦與3-芳基-2-丙烯酸類化合物的摩爾比為1：[1.0~1.2]，最優選為1：1；?烷氧基二芳基膦與三氟甲烷磺酸銅的摩爾比為1：[0.05~0.2]，最優選為1：0.1。