[發明專利]一種丙內酯開環加氫合成1,3-丙二醇的方法在審
| 申請號: | 202310013754.X | 申請日: | 2023-01-05 |
| 公開(公告)號: | CN116239445A | 公開(公告)日: | 2023-06-09 |
| 發明(設計)人: | 黃文學;冉建鋒;嚴成岳;龐海洋;謝碩;劉澤超;黎源 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C29/149 | 分類號: | C07C29/149;C07C31/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 內酯 開環 加氫 合成 丙二醇 方法 | ||
1.一種β-丙內酯連續開環加氫合成1,3-丙二醇的方法,其特征在于,所述方法包含如下步驟:
S1:在強堿性樹脂和助劑催化下,β-丙內酯和醇連續反應,開環得到3-羥基丙酸酯;
S2:在加氫催化劑作用下,3-羥基丙酸甲酯連續加氫反應得到1,3-丙二醇。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述強堿性樹脂為苯乙烯型強堿性陰離子樹脂和/或丙烯酸型強堿性陰離子樹脂,優選D201、D202、D280、201、202、203、Ambersep900OH、Amberlyst-26(OH)中的一種或多種;
和/或,S1所述助劑含吡啶結構,優選芳環上含有供電子取代基的吡啶,更優選4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶、4-哌啶基吡啶中的一種或多種;
優選地,助劑的用量為10-100ppm,以料液總質量計。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,S1中β-丙內酯和醇進料摩爾比為1:4.0~10.0;
和/或,S1所述醇是烷基醇,優選甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種或多種。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法,其特征在于,S1所述反應在管式反應器中進行;
和/或,S1所述β-丙內酯和醇混合均勻后進入反應器,底進上出;
和/或,S1開環反應液的重時空速為0.6-3.0h-1,優選0.6-2.0h-1;
和/或,S1開環反應的溫度為60~100℃,反應壓力為常壓或微正壓。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,S2所述加氫催化劑是雷尼鎳、雷尼鈷、釕碳、氧化鉑、負載銅催化劑中的一種或多種,優選負載銅催化劑;
和/或,S2加氫反應液中催化劑含量為0.5-2.0wt%。
6.根據權利要求1或5所述的方法,其特征在于,S2所述加氫反應在高壓釜中采用連續方式進行,S1的開環反應液直接通入加氫反應釜中;
優選地,S2中反應液在加氫反應釜中的停留時間為4.0-10.0h;
和/或,S2中氫氣壓力是2.0-5.0MPaG;
和/或,S2中反應溫度為150~220℃。
7.一種1,3-丙二醇,采用權利要求1-6中任一項所述的方法制備獲得,其特征在于,所述1,3-丙二醇通過β-丙內酯連續開環加氫合成。
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