[發(fā)明專利]一種酸性高錳鐵溶液中錳含量的測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202211737472.6 | 申請(qǐng)日： | 2022-12-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN116183343A | 公開（公告）日： | 2023-05-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃映蘭;陳燕玉;李意能;王婷;龔昊 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 佛山市德方納米科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N1/40 | 分類號(hào)： | G01N1/40;G01N1/44;G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 顏歡 |
| 地址： | 528500 廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 酸性 錳鐵 溶液 含量 測(cè)定 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種酸性高錳鐵溶液中錳含量的測(cè)定方法，屬于鋰離子電池正極材料元素測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括以下步驟：稱取質(zhì)量為m2的酸性高錳鐵溶液，加入磷酸，通入臭氧將二價(jià)錳氧化成三價(jià)錳，得到氧化溶液；將氧化溶液加熱處理，冷卻，得到待測(cè)溶液；用硫酸亞鐵銨滴定待測(cè)溶液至淺紅色，加入N?苯基鄰氨基苯甲酸，繼續(xù)滴定至亮黃綠色，計(jì)算錳含量：Mn％＝C×V×54.94/m2/10；C為硫酸亞鐵銨的濃度，單位為mol/L；V為硫酸亞鐵銨的消耗體積，單位為mL；m2為酸性高錳鐵溶液的質(zhì)量，單位為g。該方法準(zhǔn)確性高，簡(jiǎn)單易操作，用時(shí)短，成本低，環(huán)保。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料元素測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種酸性高錳鐵溶液中錳含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)
目前鋰離子電池行業(yè)正在迅速發(fā)展，電極材料的種類層出不窮，而磷酸錳鐵鋰的高性能使其占據(jù)較大的市場(chǎng)。在磷酸錳鐵鋰的生產(chǎn)過程中還需要監(jiān)控其制備原料酸性高錳鐵溶液中的錳鐵含量，以便更好地控制工藝關(guān)鍵點(diǎn)。而目前錳鐵混合溶液中錳含量的測(cè)試方法，主要為化學(xué)容量法和儀器分析法。
化學(xué)容量法包括EDTA絡(luò)合滴定法和氧化還原滴定法。其中，EDTA絡(luò)合滴定法是以EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液，酒石酸鉀鈉、三乙醇胺等為掩蔽劑，進(jìn)行錳含量的測(cè)試。但是，由于鐵離子的存在，會(huì)對(duì)終點(diǎn)顏色受到干擾，造成測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性下降。氧化還原滴定法是以硝酸銨、高氯酸等為氧化劑，焦磷酸鹽、磷酸等為絡(luò)合劑，將二價(jià)錳氧化為三價(jià)錳，或者以高碘酸或過硫酸銨為氧化劑，將二價(jià)錳氧化為高錳酸根，再以硫酸亞鐵銨為標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行錳含量測(cè)試。但是氧化過程中，需嚴(yán)格控制氧化溫度，且氧化時(shí)間長(zhǎng)，造成測(cè)試時(shí)間過長(zhǎng)，不適用于工業(yè)生產(chǎn)過程監(jiān)控。
儀器分析法主要是電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(ICP-OES)法和X射線熒光光譜(XRF)法。此類方法優(yōu)點(diǎn)是分析速度快，測(cè)試時(shí)間短，缺點(diǎn)是精密儀器的維護(hù)和運(yùn)行成本較高。其中，ICP-OES法不適用于高濃度的元素測(cè)試，且測(cè)試的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性較差；XRF適用于微量及常量元素的測(cè)試，可用于分析含量在0.0X％(X取值＞1)以上的元素。但操作人員需要的專業(yè)性強(qiáng)，不適于大規(guī)模生產(chǎn)的監(jiān)控。
鑒于此，特提出本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種酸性高錳鐵溶液中錳含量的測(cè)定方法，該方法準(zhǔn)確性高，簡(jiǎn)單易操作，用時(shí)短，成本低，環(huán)保。
本申請(qǐng)可這樣實(shí)現(xiàn)：
第一方面，本發(fā)明提供一種酸性高錳鐵溶液中錳含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：
稱取質(zhì)量為m2的酸性高錳鐵溶液，加入磷酸，通入臭氧將二價(jià)錳氧化成三價(jià)錳，得到氧化溶液；
將氧化溶液加熱處理，冷卻，得到待測(cè)溶液；
用硫酸亞鐵銨滴定所述待測(cè)溶液至淺紅色，加入N-苯基鄰氨基苯甲酸，繼續(xù)滴定至亮黃綠色；
計(jì)算錳含量：Mn％＝C×V×54.94/m2/10；
其中，C為硫酸亞鐵銨的濃度，單位為mol/L；
V為硫酸亞鐵銨的消耗體積，單位為mL；
m2為酸性高錳鐵溶液的質(zhì)量，單位為g。
在可選的實(shí)施方式中，酸性高錳鐵溶液的制備包括：將強(qiáng)酸加入高錳鐵礦至不再反應(yīng)，固液分離，得到酸性高錳鐵溶液。
在可選的實(shí)施方式中，高錳鐵礦的質(zhì)量為100-150g。
在可選的實(shí)施方式中，高錳鐵礦的粒徑為180-200目。
在可選的實(shí)施方式中，強(qiáng)酸包括濃硝酸、濃鹽酸或王水。
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