[發明專利]一種酸性高錳鐵溶液中錳含量的測定方法

在審

• 申請號: 202211737472.6
• 申請日: 2022-12-30
• 公開（公告）號: CN116183343A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 黃映蘭;陳燕玉;李意能;王婷;龔昊
• 申請（專利權）人: 佛山市德方納米科技有限公司
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N1/44;G01N31/16
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 顏歡

1.一種酸性高錳鐵溶液中錳含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

稱取質量為m₂的酸性高錳鐵溶液，加入磷酸，通入臭氧將二價錳氧化成三價錳，得到氧化溶液；

將所述氧化溶液加熱處理，冷卻，得到待測溶液；

用硫酸亞鐵銨滴定所述待測溶液至淺紅色，加入N-苯基鄰氨基苯甲酸，繼續滴定至亮黃綠色；

計算錳含量：Mn％＝C×V×54.94/m₂/10；

其中，C為硫酸亞鐵銨的濃度，單位為mol/L；

V為硫酸亞鐵銨的消耗體積，單位為mL；

m₂為酸性高錳鐵溶液的質量，單位為g。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述酸性高錳鐵溶液的制備包括：

將強酸加入高錳鐵礦至不再反應，固液分離，得到酸性高錳鐵溶液。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述高錳鐵礦的質量為100-150g；

優選地，所述高錳鐵礦的粒徑為180-200目。

4.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述強酸包括濃硝酸、濃鹽酸或王水；

優選地，所述濃硝酸的濃度為14-16mol/L，濃鹽酸的濃度為10-12mol/L。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述酸性高錳鐵溶液中溶質的濃度為4-8wt％；

和/或，用于被臭氧氧化的酸性高錳鐵溶液的質量m₂的范圍為0.6-1.0g，優選為0.9g。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述磷酸與所述酸性高錳鐵溶液的用量比為10-15mL：1g。

7.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述臭氧的通入流量為8-12L/min，通入時間為8-12min；

優選地，所述臭氧通過臭氧發生裝置通入，且臭氧發生功率為70-90g/h；

優選地，所述臭氧的通入流量為10L/min，通入時間為10min，臭氧發生功率為80g/h。

8.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述加熱處理的條件包括：于70-90℃的條件下進行加熱15-25min；

優選地，所述加熱處理的方式為水浴加熱；

優選地，加熱是于80℃的條件下進行水浴加熱20min。

9.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，在所述加熱處理之后，還包括：加入50-60ml水稀釋。

10.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，硫酸亞鐵銨溶液的濃度為0.04-0.06mol/L，優選為0.05mol/L；

和/或，N-苯基鄰氨基苯甲酸的濃度為0.8-1.2g/L，優選為1g/L。