[發明專利]異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法在審
| 申請號： | 202211729138.6 | 申請日： | 2022-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN115850184A | 公開（公告）日： | 2023-03-28 |
| 發明（設計）人： | 蔣磊;張賢振;孫百成;李姍姍;肖建委 | 申請（專利權）人： | 江蘇藍豐生物化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/74 | 分類號： | C07D233/74 |
| 代理公司： | 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369 | 代理人： | 黃雁君 |
| 地址： | 221400 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異菌脲 中間體 乙內酰脲 制備 方法 | ||
1.一種異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：將計量好的甲苯、濃硫酸，投入燒瓶中升溫回流帶水1-2h左右，然后降溫至40-50℃；
步驟二：再投入計量好的脲酸，升溫回流帶水4-6h；
步驟三：常壓蒸餾甲苯，開始邊滴水，邊連續脫剩余甲苯至無甲苯分出；
步驟四：降至常溫左右抽濾離心，離心母液為水，將濾餅真空烘干，收集、稱重、待用。
2.如權利要求1所述的異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，步驟二中升溫回流至無水繼續脫出時候，取樣中控脲酸殘留≤0.2％為合格。
3.如權利要求1所述的異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，所述甲苯、濃硫酸、脲酸的投料摩爾比范圍為13.5：0.24：1。
4.如權利要求1所述的異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，步驟四中真空烘干溫度為75-100℃。
5.如權利要求1所述的異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，步驟一中升溫回流的溫度為75-112℃。
6.如權利要求1所述的異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，步驟二中升溫回流的溫度為75-112℃。
7.如權利要求1所述的異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，步驟三中常壓蒸餾甲苯至300ml左右后，開始邊滴水。
8.如權利要求1所述的異菌脲中間體乙內酰脲的制備方法，其特征在于，步驟三中常壓蒸餾時的蒸餾溫度為75-112℃。
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