[發明專利]基于硼合金氮化反應的氮化硼原位制備方法及氮化硼薄膜

在審

• 申請號: 202211717732.3
• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN116145250A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 魏偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C30B25/18
• 分類號: C30B25/18;G06F17/10;C30B29/40;C30B25/16
• 代理公司: 蘇州三英知識產權代理有限公司 32412
• 代理人: 黃晨

本申請公開了一種基于硼合金氮化反應的氮化硼原位制備方法及氮化硼薄膜，方法包括控制基底與硼源反應以在所述基底表面形成硼合金，所述基底為金屬單晶；控制所述基底表面的硼合金與氮氣反應，以在所述基底表面原位生長氮化硼薄膜。本申請采用金屬單晶基底與硼形成合金相，之后再進行氮化生長h?BN的方法，以鑲嵌于金屬晶格中的活性B物種為前驅體之一，使前驅體的含量減少，同時增加其擴散勢壘，大大降低了前驅體的擴散速率，能夠避免分形結構形成，促進形成緊實型的外延h?BN結構的形成。

技術領域

本申請屬于納米材料技術領域，具體涉及一種基于硼合金氮化反應的氮化硼原位制備方法及氮化硼薄膜。

背景技術

六方氮化硼(h-BN)是典型的二維材料，是以sp²雜化成鍵的二維平面結構，表面平整度高，點缺陷少，具有很高的熱力學和化學穩定性。基于其獨特的物理和化學性質以及多樣化的功能性，在電解質柵極、深紫外激光器、絕緣熱傳導器、抗氧化潤滑劑等領域有著廣泛的前景。因此，從應用的角度來看，制備大面積、均一性高的高質量h-BN顯得尤為關鍵。

目前h-BN的制備方法主要包括固態合成法、球磨法、反應磁控濺射法、電化學剝離法和CVD法。其中，固態合成法制備的h-BN薄膜厚度較大，且多為雪花狀，不適合制成器件；球磨法能夠獲得具有較為確定的取向的h-BN，但是其厚度較大，一般在10nm左右，很難獲得層數更少的h-BN；反應磁控濺射法的靶材以及儀器成本太高，不適合較大規模合成；CVD法以氨硼烷或環氮硼烷為前驅體，在高溫基底表面解離并組裝成二維平面結構的h-BN，相對于以上四種方法而言，具有較好的可操作性、經濟性以及較高的產物的質量，但CVD法存在前驅體擴散較快和生長過程難以原位監控等缺點。

發明內容

本申請的目的在于提供一種于硼合金氮化反應的氮化硼原位制備方法及氮化硼薄膜，以解決現有技術中h-BN的制備方法存在缺陷的技術問題。

為實現上述目的，本申請采用的一個技術方案是：

提供一種基于硼合金氮化反應的氮化硼原位制備方法，包括：

控制基底與硼源反應以在所述基底表面形成硼合金，所述基底為金屬單晶；

控制所述基底表面的硼合金與氮氣反應，以在所述基底表面原位生長氮化硼薄膜。

在一個或多個實施方式中，所述控制基底與硼源反應以在所述基底表面形成硼合金的步驟包括：

加熱所述基底表面；

將硼源輸送至所述基底表面反應。

在一個或多個實施方式中，所述硼源為氨硼烷，所述加熱所述基底表面的步驟具體包括：將所述基底表面加熱至大于或等于1220K；所述將硼源輸送至所述基底表面反應的步驟具體包括：將所述基底表面置于(0.8～1.2)*10^-7mbar的所述硼源的氣氛中。

在一個或多個實施方式中，所述控制所述基底表面的硼合金與氮氣反應的步驟包括：

將所述基底表面的溫度控制至1023～1123K；

將所述基底表面置于氮氣環境下反應。

在一個或多個實施方式中，所述控制所述基底表面的硼合金與氮氣反應的步驟還包括：

在所述基底表面與氮氣反應時，用低能電子顯微鏡對反應過程進行實時觀測，并基于所述基底表面的實時生長狀態調整所述基準表面的溫度和所述氮氣的壓力。

在一個或多個實施方式中，所述基于所述基底表面的生長狀態調整所述基準表面的溫度和所述氮氣的壓力的步驟包括：