[發(fā)明專利]基于硼合金氮化反應的氮化硼原位制備方法及氮化硼薄膜

在審

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• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN116145250A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所
• 主分類號: C30B25/18
• 分類號: C30B25/18;G06F17/10;C30B29/40;C30B25/16
• 代理公司: 蘇州三英知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32412
• 代理人: 黃晨

1.一種基于硼合金氮化反應的氮化硼原位制備方法，其特征在于，包括：

控制基底與硼源反應以在所述基底表面形成硼合金，所述基底為金屬單晶；

控制所述基底表面的硼合金與氮氣反應，以在所述基底表面原位生長氮化硼薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述控制基底與硼源反應以在所述基底表面形成硼合金的步驟包括：

加熱所述基底表面；

將硼源輸送至所述基底表面反應。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述硼源為氨硼烷，所述加熱所述基底表面的步驟具體包括：將所述基底表面加熱至大于或等于1220K；所述將硼源輸送至所述基底表面反應的步驟具體包括：將所述基底表面置于(0.8～1.2)*10^-7mbar的所述硼源的氣氛中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述控制所述基底表面的硼合金與氮氣反應的步驟包括：

將所述基底表面的溫度控制至1023～1123K；

將所述基底表面置于氮氣環(huán)境下反應。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述控制所述基底表面的硼合金與氮氣反應的步驟還包括：

在所述基底表面與氮氣反應時，用低能電子顯微鏡對反應過程進行實時觀測，并基于所述基底表面的實時生長狀態(tài)調(diào)整所述基準表面的溫度和所述氮氣的壓力。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述基于所述基底表面的生長狀態(tài)調(diào)整所述基準表面的溫度和所述氮氣的壓力的步驟包括：

在所述氮氣壓力保持不變時，分別將所述基底表面的溫度調(diào)節(jié)至不同值，利用低能電子顯微鏡實時觀察并記錄所述基底表面的氮化硼島的周長和面積，計算得到氮化硼在相同氮氣壓力、不同所述基底表面溫度下的生長速度，并擬合出阿倫尼烏斯公式；

在所述基底表面與所述氮氣反應時，基于低能電子顯微鏡觀測得到的氮化硼實時生長狀態(tài)和所述阿倫尼烏斯公式，調(diào)整所述基準表面的溫度。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述基于所述基底表面的生長狀態(tài)調(diào)整所述基準表面的溫度和所述氮氣的壓力的步驟包括：

在所述基底表面的溫度保持不變時，分別將所述氮氣的壓力調(diào)節(jié)至不同值，利用低能電子顯微鏡實時觀察并記錄所述基底表面的氮化硼島的周長和面積，計算得到氮化硼在相同所述基底溫度、不同所述氮氣壓力下的生長速度，并擬合出氮氣壓力與氮化硼生長速度關(guān)系公式；

在所述基底表面與所述氮氣反應時，基于低能電子顯微鏡觀測得到的氮化硼實時生長狀態(tài)和所述氮氣壓力與氮化硼生長速度關(guān)系公式，調(diào)整所述氮氣的壓力。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述控制基底與硼源反應以在所述基底表面形成硼合金的步驟之前還包括：

用氬離子濺射所述基底表面，再退火至1100～1150K；

重復上述步驟，直至用低能電子顯微鏡和/或低能電子衍射觀察到所述基底表面無雜質(zhì)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一所述的氮化硼原位制備方法，其特征在于，所述基底為單晶Ni(111)。

10.一種氮化硼薄膜，其特征在于，采用權(quán)利要求1至9任一所述的氮化硼原位制備方法制備得到。