[發(fā)明專利]一種五氟化磷合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211702183.2
• 申請(qǐng)日: 2022-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN115744848A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳偉;韓景耀;張曉林;孫曉峰;王愛琴;徐書建;韓永勝;王佳慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南紅東方化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/10
• 分類號(hào): C01B25/10
• 代理公司: 許昌豫創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 41140
• 代理人: 董彬

本發(fā)明公開了一種五氟化磷合成方法，包括磷酸制備過程、粗產(chǎn)品五氟化磷制備過程和五氟化磷提純處理過程；其中，所述磷酸制備過程包括，將濃硫酸和磷酸鈉按照3.1?3.5：2.0的摩爾比例分別投入反應(yīng)容器中，反應(yīng)完畢后放料至過濾裝置中過濾；所述粗產(chǎn)品五氟化磷制備過程包括，將制得的原料磷酸、濃硫酸、氯化鈣按照1.1?1.3：3.0?3.3：3.8?4.0的摩爾比例加入反應(yīng)釜中，然后輸送至冷凝裝置中，冷凝后經(jīng)壓縮后進(jìn)入五氟化磷儲(chǔ)存罐中；所述五氟化磷提純處理過程包括，將粗產(chǎn)品五氟化磷通過壓縮機(jī)壓縮液化，在精餾塔工作溫度控制在?55?70℃的條件下進(jìn)行精餾提純，精餾提純后的五氟化磷氣體通過壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮儲(chǔ)存；本發(fā)明具有合成更簡(jiǎn)單、安全、環(huán)保、成本低的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種五氟化磷合成方法。

背景技術(shù)

五氟化磷（化學(xué)式：PF5），是磷鹵化合物，磷原子的氧化數(shù)為+5，包含有一個(gè)三中心四電子鍵，五氟化磷在常溫常壓下為無色惡臭氣體，其對(duì)皮膚、眼睛、粘膜有強(qiáng)烈刺激性，是活性極大的化合物，常常作為一種氟化劑；五氟化磷可以進(jìn)行離子轉(zhuǎn)移，應(yīng)用于電子工業(yè)、電池制造、高分子材料和催化劑等領(lǐng)域，由于其在諸多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，需求量也逐年增加，不同的合成方法隨之開發(fā)。

目前五氟化磷的合成方法主要分為兩大類：直接法和間接法；直接法主要是采用五氯化磷和氟化物直接進(jìn)行反應(yīng)，制備出五氟化磷，如五氯化磷與三氟化砷在60-90℃條件下反應(yīng)，五氟化磷與氟化氫在密閉容器內(nèi)、惰性氣體保護(hù)的情況下劇烈反應(yīng)，氟氣與五氧化二磷高溫高壓下劇烈反應(yīng)，均可制備出五氟化磷，此類方法存在一定的弊端，如三氟化砷是劇毒物質(zhì)，污染環(huán)境，高溫高壓下條件苛刻，危險(xiǎn)系數(shù)高等，因此直接法用于實(shí)際生產(chǎn)還需要繼續(xù)改善反應(yīng)條件；間接法主要是采用多個(gè)合成步驟，首先產(chǎn)生中間產(chǎn)物，再對(duì)中間產(chǎn)物進(jìn)行適當(dāng)處理以得到五氟化磷的方法，如氟化鈣與無水亞硫酸反應(yīng)后再與磷酸反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物三氟氧磷，三氟氧磷再與氟化氫反應(yīng)生成五氟化磷，該類方法連續(xù)化生產(chǎn)困難，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高等。

因此無論是直接法合成五氟化磷還是間接法合成五氟化磷，均有一些合成問題亟需解決，且隨著日益增長(zhǎng)的需求量，一種低成本、反應(yīng)條件溫和且環(huán)保的五氟化磷合成方法需要開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種五氟化磷合成方法，使五氟化磷的合成更簡(jiǎn)單、安全、環(huán)保，且成本低，反應(yīng)條件溫和，滿足市場(chǎng)上日益增長(zhǎng)的五氟化磷需求量。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種五氟化磷合成方法，包括磷酸制備過程、粗產(chǎn)品五氟化磷制備過程和五氟化磷提純處理過程；其中，所述磷酸制備過程包括，將濃硫酸和磷酸鈉按照3.1-3.5：2.0的摩爾比例分別投入反應(yīng)容器中，將溫度控制在50-60℃的條件下攪拌反應(yīng)1.5-2.0h，反應(yīng)完畢后，通過反應(yīng)容器的放料管道放料至過濾裝置中過濾，過濾裝置將過濾分離后的濾液通過管道輸送至磷酸儲(chǔ)備罐中，作為原料用于下一步的合成；所述粗產(chǎn)品五氟化磷制備過程包括，將制得的原料磷酸、濃硫酸、氯化鈣按照1.1-1.3：3.0-3.3：3.8-4.0的摩爾比例加入反應(yīng)釜中，將溫度控制在110-120℃的條件下攪拌反應(yīng)5.0-6.0h，然后通過反應(yīng)釜粗產(chǎn)品出料閥門，將產(chǎn)生的粗產(chǎn)品五氟化磷經(jīng)粗產(chǎn)品出料管道輸送至冷凝裝置中，冷凝溫度控制在-15-10℃，然后經(jīng)壓縮后進(jìn)入五氟化磷儲(chǔ)存罐中，產(chǎn)生的副產(chǎn)品硫酸鈣酸性溶液經(jīng)副產(chǎn)品放料口排出后，進(jìn)行中和濃縮處理；所述五氟化磷提純處理過程包括，將粗產(chǎn)品五氟化磷制備過程中的五氟化磷儲(chǔ)存罐內(nèi)的粗產(chǎn)品五氟化磷通過壓縮機(jī)在壓力為0.6-0.9Mpa的條件下進(jìn)行壓縮液化，壓縮液化后進(jìn)入備料罐，經(jīng)由備料罐進(jìn)入到精餾塔中，在精餾塔工作溫度控制在-55-70℃的條件下進(jìn)行精餾提純，精餾提純后的五氟化磷氣體通過壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮儲(chǔ)存。

所述磷酸制備過程中反應(yīng)容器采用溶解釜或者反應(yīng)槽。