[發明專利]一種五氟化磷合成方法

在審

• 申請號: 202211702183.2
• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN115744848A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 陳偉;韓景耀;張曉林;孫曉峰;王愛琴;徐書建;韓永勝;王佳慧
• 申請（專利權）人: 河南紅東方化工股份有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 許昌豫創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41140
• 代理人: 董彬

1.一種五氟化磷合成方法，其特征在于：包括磷酸制備過程、粗產品五氟化磷制備過程和五氟化磷提純處理過程；其中，所述磷酸制備過程包括，將濃硫酸和磷酸鈉按照3.1-3.5:2.0的摩爾比例分別投入反應容器中，將溫度控制在50-60℃的條件下攪拌反應1.5-2.0h，反應完畢后，通過反應容器的放料管道放料至過濾裝置中過濾，過濾裝置將過濾分離后的濾液通過管道輸送至磷酸儲備罐中，作為原料用于下一步的合成；所述粗產品五氟化磷制備過程包括，將制得的原料磷酸、濃硫酸、氟化鈣按照1.1-1.3:3.0-3.3:3.8-4.0的摩爾比例加入反應釜中，將溫度控制在110-120℃的條件下攪拌反應5.0-6.0h，然后通過反應釜粗產品出料閥門，將產生的粗產品五氟化磷經粗產品出料管道輸送至冷凝裝置中，冷凝溫度控制在-15-10℃，然后經壓縮后進入五氟化磷儲存罐中，產生的副產品硫酸鈣酸性溶液經副產品放料口排出后，進行中和濃縮處理；所述五氟化磷提純處理過程包括，將粗產品五氟化磷制備過程中的粗產品五氟化磷通過壓縮機在壓力為0.6-0.9Mpa的條件下進行壓縮液化，壓縮液化后進入備料罐，經由備料罐進入到精餾塔中，在精餾塔工作溫度控制在-55-70℃的條件下進行精餾提純，精餾提純后的五氟化磷氣體通過壓縮機進行壓縮儲存。

2.根據權利要求1所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述磷酸制備過程中反應容器采用溶解釜或者反應槽。

3.根據權利要求1或2所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述磷酸制備過程中反應容器采用溶解釜，所述溶解釜采用蒸汽控溫和加熱，所述溶解釜底部設置有蒸汽進氣口和開關，頂部設置有蒸汽出氣口和開關，所述溶解釜正下方設置有放料口；所述溶解釜設置有內襯，所述內襯采用耐酸腐蝕的四氟或者玻璃；所述溶解釜頂部還安裝有溫度在線測定裝置和攪拌裝置。

4.根據權利要求1所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述磷酸制備過程和粗產品五氟化磷制備過程中的濃硫酸濃度為90-95%。

5.根據權利要求1所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述過濾裝置采用真空抽濾方式或者壓濾方式。

6.根據權利要求1所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述粗產品五氟化磷制備過程中的反應釜設置有內襯結構，所述內襯采用耐酸腐蝕的四氟；所述反應釜上方設置有粗產品出口閥門，所述反應釜下方設置有副產品放料口；所述反應釜采用蒸汽加熱控溫，所述反應釜上還設置有在線溫度測定裝置。

7.根據權利要求1所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述冷凝裝置中的冷凝介質為冷凍鹽水。

8.根據權利要求1所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述精餾塔采用一個，或者所述精餾塔采用多個并串聯使用；所述精餾塔的冷媒介質采用液氮；所述精餾塔的進氣管道和出氣管道上分別設置有取樣分析裝置。

9.根據權利要求1所述的一種五氟化磷合成方法，其特征在于：所述壓縮機采用防爆型壓縮機。