[發明專利]一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝

在審

• 申請號: 202211684766.7
• 申請日: 2022-12-27
• 公開（公告）號: CN115925612A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 宋傳陽;霍素斌;楊浩;姜秋
• 申請（專利權）人: 中冶焦耐（大連）工程技術有限公司
• 主分類號: C07D209/84
• 分類號: C07D209/84;C07C7/00;C07C7/14;C07C15/28
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 王金旗

本發明涉及一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝，包括如下步驟：1)初結晶階段：將原料一蒽油通過冷卻、結晶、離心等操作，得到粗蒽，作為蒸餾的原料；2)蒸餾階段：采用雙塔減壓流程，采出蒽餾分和咔唑餾分作為后續結晶的原料；3)精結晶階段：包括三段結晶，一段結晶的七次進料包括一次發汗液進料、六次餾分進料，二段結晶的進料是一段結晶七次進料后得到的一段結晶體，三段結晶的進料是二段結晶后得到的二段結晶體，三段結晶后得到精蒽和精咔唑產品。其有益效果是：無需萃取劑或溶劑，環境污染小，結晶過程為連續進料，提高了生產效率，降低生產成本，增加企業收益，自動化程度高，控制簡便，易于操作，減輕了工人勞動強度。

技術領域

本發明涉及煤焦油深加工技術領域，特別是涉及一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝。

背景技術

蒽和咔唑是煤焦油中經濟價值較高的成分，可用于生產燃料、顏料、農藥、醫藥、光電新材料、特種油墨及合成樹脂等材料。隨著精細化工技術的發展及有機合成技術的進步，高純度蒽和咔唑的需求日益增加，純度越高，市場競爭力越強，經濟效益越可觀。

目前，生產蒽和咔唑的溶劑萃取-蒸餾法和蒸餾-溶劑萃取法，由于都存在需要消耗萃取劑，污染環境，且不能同時提取蒽、咔唑的缺點，已被淘汰。授權公告號為CN103232318?B的中國專利，公開了一種以一蒽油為原料生產精蒽、精咔唑及菲產品的方法，包括結晶、蒸餾和結片，無須加入萃取劑，一蒽油首先在冷卻器中進行初步結晶提純，然后加入溶劑油后在結晶箱中進行多段結晶和分離，最后再進行三步蒸餾，得到95％以上的液體精蒽、95％以上的精咔唑及菲油產品，但此方法仍需加入溶劑，后續為了分離溶劑，增加了溶劑回收塔，溶劑濃縮塔等設備，造成成本增加，能耗浪費。

授權公告號為CN?210340731?U中國專利，公開了一種咔唑提純系統，通過凈化結晶和濃縮階段實現，采用無溶劑的靜態熔融結晶，但屬于間歇運行，不能連續生產，結晶次數少，提純效果不佳。

公開號為CN?1487910AU中國專利，公開了一種通過熔融結晶制備蒽和咔唑，采用不加溶劑將蒽油轉變為熔融物，使所述熔融物冷卻至咔唑和蒽的結晶點以下，將所獲得的結晶產物從液相中分離出來并蒸餾所獲得精蒽和精咔唑。與通常在更低的溫度50～150℃使用的溶劑結晶相比，此發明的高溫熔融結晶中需要大約等量的能量用于加熱和冷卻過程。

為克服現有技術缺陷，本發明解決的技術問題是提供一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝，采用粗結晶+蒸餾+精結晶工藝，無需萃取劑或溶劑，環境污染小，結晶過程為連續進料，提高了生產效率，降低生產成本，增加企業收益，自動化程度高，控制簡便，易于操作，減輕了工人勞動強度。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1)初結晶階段：將一蒽油原料裝入冷卻器，用低溫循環水冷卻，降溫到35～40℃，得到結晶的漿液放入漿液循環槽，由漿液循環泵將漿液送至離心機進行離心分離，固體粗蒽卸料到粗蒽槽，加熱熔化后做為蒸餾的原料，脫晶蒽油自流入脫晶蒽油槽；

2)蒸餾階段：采用雙塔減壓流程，將粗蒽原料放入初餾塔，初餾塔塔頂采出重洗油，一部分回流，一部分采出，初餾塔塔底物料采出后直接進入精餾塔蒸餾，精餾塔塔頂采出蒽餾份，一部分回流，一部分采出，側線采出咔唑餾份，精餾塔塔底采出蒽殘油，其中的蒽餾份和咔唑餾份作為后續結晶的原料；

3)精結晶階段，分三段結晶，一段結晶的七次進料包括一次發汗液進料和六次蒽餾分進料；只有在一段結晶中有餾分進料，所以一段結晶的過程是餾分中蒽和咔唑不斷富集在結晶體中的過程，后面的兩段結晶過程主要是去除一段結晶體中殘留雜質的過程：

a)一段結晶在一段結晶箱內進行：

首先從餾分槽進料，冷卻，發汗，當發汗液攢到可以連續供給一段結晶充料為止，一段結晶開始；